共轭微孔聚合物光电化学传感器检测邻氨基苯酚

污染物邻氨基苯酚(o-AP)对环境安全构成相当大的风险,因此对其进行检测至关重要。虽然已有多种光学和电化学方法用于邻氨基苯酚的检测,但基于光电化学(PEC)传感器的检测方法数量有限。本研究开发了一种灵敏的可见光驱动PEC传感器,用于检测水中的o-AP。本研究首先制备了石墨烯接枝共轭微孔聚合物的异质结构传感材料(CMP-rGO),并将其用于开发PEC传感器。在最佳实验条件下,该传感器对o-AP的灵敏度高达0.03μM,线性范围为0.0034~37.6μM。PEC传感器还具有可良好的重复性和再现性、出色的长期稳定性和良好的回收率(98%~102%)。本研究为o-AP的检测提供了一种新的、可行的基于PEC传感器的检测方案。

基于喷射环流反应器生产邻氨基苯酚的研究

喷射环流反应器,又称回路反应器,是由高压反应釜、换热器、泵和文丘里喷射器等组成的反应系统。邻氨基苯酚作为精细化工中的一种重要的合成中间体,被广泛应用于医药、染料等行业,有着良好的发展前景。本文报道了一种用喷射反应器生产邻氨基苯酚的工艺技术,在回路反应器中进行邻硝基苯酚加氢生产邻氨基苯酚的最优条件为:反应溶液中邻硝基苯酚的质量分数为2%,反应温度95℃、反应压力2.6 MPa、催化剂用量为3%。在此条件下反应物的转化率可以达到99.52%,产物邻氨基苯酚的选择性为99.67%。

三烷基氧磷络合萃取邻氨基苯酚的研究

络合萃取技术对极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性,然而对同时具有Lewis酸性和Lewis碱性两种官能团化合物的络合萃取研究得相对较少。为了探讨该技术对两性有机化合物萃取规律,今以三烷基氧磷(TRPO)为萃取剂,邻氨基苯酚为萃取溶质,研究了稀释剂种类、溶液pH值以及溶质浓度等因素对邻氨基苯酚稀溶液萃取平衡分配比的影响;根据可逆络合萃取的基本理论,提出了同时考虑萃取剂络合萃取作用和稀释剂物理萃取作用的分配比的表达式。并通过参数寻优求出邻氨基苯酚的物理萃取分配常数m和表观化学反应萃取平衡常数K。结果表明,邻氨基苯酚主要通过氢键缔合与OAP的中性分子发生络合反应而萃入有机相,其在惰性稀释剂煤油中的分配比大于其在极性稀释剂正辛醇中的分配比。

水杨醛缩邻氨基苯酚-锌荧光反应的研究

合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚(H2L)。在pH5·44六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液介质中,该试剂能与锌离子形成络合物使其荧光强度增强,且荧光增强的程度与锌离子含量线性相关,据此建立了直接测定痕量锌离子的荧光分析方法。研究了此试剂与锌荧光反应的最佳条件,在λex/em=405/517nm处,锌离子含量在0·7～158·0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法检出限为0·23μg/L。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度,可用于水样中痕量锌的测定。

二(2-乙基己基)磷酸络合萃取邻氨基苯酚的研究

以二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为萃取剂,研究稀释剂种类、萃取剂浓度、溶液的初始pH值、溶液中甲(乙)醇等因素对邻氨基酚(OAP)稀溶液分配比(D)的影响.结果表明:溶液的初始pH值在7左右时,D有最大值;D值随二(2-乙基己基)磷酸浓度的增大而提高,且在极性环境要优于惰性环境;甲(乙)醇是影响萃取结果的主要因素.

磷酸三丁酯络合萃取邻氨基苯酚及工业废水预处理研究

根据络合萃取的原理，考虑了萃取剂与稀释剂之间的作用，选择磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂．以正辛醇和氯仿为极性稀释剂、四氯化碳和煤油为非极性稀释剂，对邻氨基苯酚（OAP）稀溶液进行了探讨，讨论了体系的pH、TBP的浓度、稀释剂种类对萃取分配比（D）的影响。结果表明，TBP主要通过与OAP的中性分子键合作用实现萃取；D值的变化与中性分子的摩尔分数有关，pH是影响D的主要因素；稀释剂的极性对OAP的萃取影响较大，在萃取剂体积分数为10％～30％时，其萃取能力为TBP-正辛醇〉TBP-煤油〉TBP-四氯化碳〉TBP-氯仿；在萃取剂体积分数为30％～50％时，萃取能力为TBP-煤油＞TBP正辛醇〉TBP-四氯化碳〉TBP-氯仿。进而以30％TBP-煤油为萃取剂，对工业含OAP废水进行了错流萃取实验。实验表明，该方法可以对工业OAP废水进行有效的（94．7％）预处理；工业废水中的甲醇、乙醇，对萃取有较大影响。

邻氨基苯酚的电化学聚合

电化学聚合的导电高分子薄膜的电化学行为及电荷传递性质的研究成为近年来活跃的研究领域。该技术已广泛用于大量有机单体的聚合。本文报道了邻氨基苯酚在酸性水溶液中,在铂电极表面的电化学聚合。 1 试剂与仪器 邻氨基苯酚(C.A.Chroma公司)用水中重结晶法提纯3次,减压干燥。吩噁嗪(A.A,

Nafion修饰玻碳电极吸附伏安法直接测定邻氨基苯酚

在 p H=2 .0的 0 .1 mol/ L H3 PO4 缓冲溶液中 ,开路搅拌富集 2 min后 ,从 0 .0 0～ +1 .0 0 V阳极扫描 ,OAP在 Nafion修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰 ,峰电位位于 0 .44 V。该峰电流与 OAP在 1× 1 0 - 7～ 2 .5× 1 0 - 5mol/ L的浓度范围内有良好的线性关系 ,检出限为 1× 1 0 - 8mol/ L。对支持电解质的种类及 p H值、Nafion的用量、富集电位及时间、以及扫描速度等进行了优化 ,提出了一种直接测定邻氨基苯酚的电化学方法。将此方法用于水样中邻氨基苯酚的测定 。

5溴水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴（Ⅱ）[Coa（Ⅱ））-L]金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极．该电极对水杨酸根（Sal^-）具有优良的电位响应性能和选择性，并呈现反Hofmeister选择性行为，其选择性从大到小依次为：Sal^-，ClO4^-，SCN^-，I^-，NO3^-，HCO3^-，Br^-，NO2^-，SO3^2-，F^-，Cl^-，SO4^2-．在pH为4.0的磷酸盐缓冲体系中，电极电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为8.0×10^-6～1．0×10^-1mol／L，斜率为-60．3mV／decade，检测下限为4．0×10^-6mol／L．采用紫外可见光谱技术和交流阻抗技术研究了电极的响应机理，结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系．电极用于药品分析，其结果令人满意．

电解法合成邻氨基苯酚

在碱性介质中，以硐为阴极电解还原邻硝基酚以制备邻氨基酚。考查了电流密度、温度等因素对胺的产率及电流效率的影响。在选定条件下，胺的最大产率为９７％。

压电-红外光谱-电化学联用技术研究邻氨基苯酚聚合过程及其膜的性质

建立了一种现场压电传感-红外反射光谱-电化学三维联用技术,并应用该技术现场监测了聚邻氨基苯酚在金电极上的沉积过程,研究了邻氨基苯酚的电氧化和电聚合性质以及聚邻氨基苯酚聚合膜在酸性介质中的电化学性质,同步获取并讨论了聚合膜质量、离子掺杂行为和聚合膜的化学结构变化等信息。结果表明,该技术有望广泛用于多种电极表面过程研究。

邻氨基苯酚Schiff碱多核配合物的合成与表征

合成了3-羧基水杨醛缩邻氨基苯酚Sch iff碱及其三核铜,三核镍配合物.用质谱分析,核磁共振,红外光谱,元素分析对配体和配合物的结构进行了表征.磁性研究表明,这两种配合物的金属离子间均存在着较强的反铁磁性自旋交换相互作用.

2,3-二甲基-1-对氯苯磺酰基咪唑啉盐与邻氨基苯酚反应的量子化学研究

用量子化学方法对叶酸辅酶模型化合物 2 ,3 二甲基 1 对氯苯磺酰基咪唑啉盐与邻氨基苯酚的反应进行了理论研究 .结果表明 ,咪唑啉环有两种开环方式 ,反应可以通过两种途径实现 ,得到较稳定的中间体或者实现一碳单元的完全转移 .通过优化计算所有步骤的中间体和过渡态的结构可知 ,各个中间体和过渡态具有不同的构型、构象 ,有些过程的构象变化是进行下一步反应所必需的 ,在所有过程中质子转移步骤过渡态的能量最高 。

邻氨基苯酚对污泥产率及微生物活性的影响

为了探讨化学解偶联剂在实现污泥减量的同时对污泥活性抑制作用,通过批次试验研究不同浓度邻氨基苯酚(oAP)对污泥减量效果、微生物活性以及由于微生物活性的改变对基质(NH_4^+-N、COD_(Cr))去除变化的影响.分别采用TTC-ETS(氯代三苯基四氮唑脱氢酶)活性、INT-ETS(碘硝基四氮唑脱氢酶)活性、AUR(氨摄取速率)和SOUR(比耗氧速率)4个指标考察污泥活性受oAP的抑制情况.结果表明:oAP添加量为12mg/L时,平均表观污泥产率Yobs由0.443下降到0.256mg MLSS/mg COD,污泥减量为42.20%.与有机物去除抑制相比,活性污泥系统对NH_4^+-N去除的抑制作用更加显著,而硝化细菌比异养菌对oAP响应更敏感.因此,NH_4^+-N去除率比COD_(Cr)去除率更能反映出oAP对污泥活性的影响.通过NH_4^+-N去除率的抑制对比,AUR是最能有效地表征oAP对活性污泥系统中的微生物抑制作用.通过IC50分析显示,TTC-ETS的活性为35.51mg/L,在所有指标最小,灵敏度最高,是表征oAP抑制污泥活性的最佳指标.

二(2-乙基己基)磷酸络合萃取邻氨基苯酚的机理

在二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)络合萃取邻氨基苯酚(OAP)实验中,研究了稀释剂种类、溶液的初始pH值等因素对OAP稀溶液分配比(D)的影响。溶液的初始pH值对萃取结果影响较大,当初始pH值在pKa1和pKa2之间时,分配比出现峰值;二(2-乙基己基)磷酸主要是通过离子缔合和质子交换来实现萃取的,而稀释剂则主要是物理萃取,在同一浓度下,二(2-乙基己基)磷酸的萃取能力随稀释剂的极性增大而提高,极性环境优于惰性稀释剂环境。红外光谱分析证明萃取过程存在离子交换和离子缔合反应。

邻氨基苯酚化学修饰试剂用于气相色谱/质谱分析花粉脂肪酸

采用邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂 ,将羧基修改为含氮杂环 ,使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱 /EI质谱分析花粉脂肪酸 ,解析脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图 ;讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则 ;鉴定出巨日花粉 1 2种脂肪酸 ,由C1 2 ～C2 4脂肪酸组成 ,不饱和脂肪酸的含量占 73.94 % ,其中多不饱和脂肪酸含量占 4 7.6 1 % ,多不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之比达 1 .85 ,还检出了在其他花粉中极为少见的人体必需脂肪酸 1 5 二十四烯酸 (神经酸 )。

聚邻氨基苯酚修饰电极测定间二硝基苯

以电聚合方法制成聚邻氨基苯酚薄膜修饰石墨电极,发现其对间二硝基苯的电化学还原具有明显的电催化作用,据此建立了循环伏安法测定间二硝基苯的新技术.在pH 12.00的磷酸盐缓冲溶液中,间二硝基苯在-0.676V处产生1个灵敏的还原峰,在5.00×10^-7-6.00×10^-5 mol/L范围内,间二硝基苯还原峰电流与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为ipc（μA）=1.58×10^6 c（mol/L）＋5.87（相关系数r=0.999）,检出限为5.00×10^-8 mol/L.将该方法应用于海水中间二硝基苯的测定并进行加标回收率实验,加标回收率为105.9%-108.5%.

水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用

合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚,在NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液介质中,铅离子能使其荧光强度增强,荧光增强的程度随铅离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铅离子的直接荧光分析方法。并研究此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/λem=386/502nm处,铅离子含量在0.0—200.0μg·L-1范围内与ΔF呈良好的线性关系,方法的检出限为1.62μg·L-1。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度。用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与火焰原子吸收光谱法基本一致,效果令人满意。

FTIR法研究络合萃取邻氨基苯酚萃合物的结构

利用红外光谱研究二(2-乙基己基)磷酸和磷酸三丁酯络合萃取邻氨基苯酚在不同情况下的反应机理。结果表明:二(2-乙基己基)磷酸主要与邻氨基苯酚的—NH2发生反应,与邻氨基苯酚的阳离子和中性分子络合。萃取过程存在离子交换和离子缔合两种机制,生成相同结构的萃合物;而磷酸三丁酯主要与邻氨基苯酚的—OH发生反应,与邻氨基苯酚的中性分子发生氢键缔合,生成相同结构的萃合物;两种情况下生成萃合物的结构都与pH无关。