邻氯苄叉二氯水解制邻氯苯甲醛工艺研究

邻氯苯甲醛是重要的精细化工中间体,氯化水解法仍然是主要的工业生产方法,但是目前的水解工艺存在收率低、产品质量差、水解催化剂对环境会造成重金属离子污染等问题。针对邻氯苄叉二氯的水解是存在水相和有机相的液液两相反应体系的特点,采用相转移催化剂代替浓酸或可溶性的金属盐类等传统水解催化剂,从催化效果和经济性两方面对催化剂进行了筛选,研究了催化剂用量对水解反应的影响,确定了最优的水解工艺条件,反应的转化率和收率均接近100%。

由生产邻氯氯苄的残液制备邻氯苯甲醛

工业生产邻氯氯苄中排出的精馏残液,经氯化、水解、蒸馏,制取了一种广泛用于农药、医药、染料等行业的精细化工产品邻氯苯甲醛。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对氯化反应、水解反应的影响,确定了反应的优化条件。两步反应的总收率为64.7%,产品邻氯苯甲醛的纯度(质量分数)≥98.0%。该法使邻氯氯苄生产残液得到有效的利用,避免直接排放而造成环境污染,而且可降低邻氯氯苄的生产成本,产生显著的经济效益和社会效益。

超声催化水解法制邻氯苯甲醛的影响因素

使用超声波促进邻氯苄叉二氯的水解,研究各反应条件对反应速度的影响。实验结果表明超声水解反应速率大大高于普通反应速度,24min内声化学反应完成了97.7%,而普通化学反应仅完成了32.6%,声化学反应比普通反应快3倍。反应的影响因素有温度、声强、催化剂质量分数、催化剂A、B摩尔比、氮气通入速度等,最佳值分别为110℃、4.03W/cm2、4%、2∶1、60mL/min。影响因子以温度为最大,声强、催化剂质量分数、氮气流量依次递降。

邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究

采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上.

气相色谱法同时测定邻氯甲苯的氯化气物

提出用气相色谱（ＧＣ）同时测定邻氯甲苯氯化产物中的邻氯苄基氯，邻氯苄叉二氯，邻氯苄川三氯以及邻氯甲苯含量的方法。相对标准偏差小于１５％（ｎ＝５）。

相转移催化水解联产邻、对氯苯甲醛的工艺研究

邻、对氯苯甲醛的传统生产工艺分别采用邻、对氯甲苯作为原料,然而邻、对氯甲苯沸点非常相近,分离困难。根据邻、对氯苯甲醛熔点差别大的特性,本文提出以混合邻、对氯甲苯为原料联产邻、对氯苯甲醛的新工艺路线,该工艺避免了混合邻、对氯甲苯的分离工艺,可以大大节省分离能耗。本文重点研究了采用相转移催化水解邻、对氯苄叉二氯混合物同时制备邻、对氯苯甲醛的工艺,考察了催化剂用量、水量及原料配比对反应的影响,确定了适宜的水解反应工艺条件,为以邻、对氯甲苯混合物作原料同时制备邻、对氯苯甲醛的联产工艺开发奠定基础。