邻氯苯乙酮的合成

从制药副产物邻硝基乙苯出发，合成了盐酸氯丙那林的中间体邻氯苯乙酮。该路线成本较低。

邻氯苯乙酮合成方法进展

述评了邻氯苯乙酮的合成路线，着重介绍了该化合物研制工作的近期进展。以邻氯苯甲酰氯、倍半甲基氯化铝为原料，反应温度４０℃，二氯甲烷作溶剂，邻氯苯乙酮产率９８％。

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

扎托洛芬的合成

目的 合成扎托洛芬。方法 以邻氯苯乙酮为原料制备 10 ,11-二氢二苯并 [b ,f]硫杂 艹卓 - 10 -酮 ,经Friedel-Crafts等八步反应制得扎托洛芬。结果 总收率 9.3%。结论 该方法可用来制备扎托洛芬。

毛细管气相色谱法同时测定盐酸妥洛特罗原料的残留溶剂、杂质与含量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸妥洛特罗原料中7种残留溶剂、杂质邻氯苯乙酮和盐酸妥洛特罗的含量。方法使用Agilent DB-624(30 m×320 μm×1.8 μm)毛细管色谱柱。程序升温,起始温度为55℃,维持2 min,以每分钟10℃的速率升温至180℃,再以每分钟50℃的速率升温至240℃,维持10 min,流速1.5 mL·min^(-1),分流比为10∶1。检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为240℃。结果各组分在各自的质量浓度范围内与峰面积均具有良好的线性关系,平均加样回收率在98.6%~100.2%,RSD均小于3.0%。结论本方法灵敏、准确,可用于盐酸妥洛特罗原料的质量控制。