邻氯甲苯氨氧化法制备邻氯苯甲腈

采用邻氯甲苯经氨氧化反应,一步制备了邻氯苯甲腈.通过催化剂微型反应评价装置筛选到性能最佳的含5种活性组分的OC-128号催化剂.对催化剂进行了形貌观察、粒度分布和表面成分的表征,并在石英管固定床反应器上研究了反应温度、空比、氨比、空速等反应条件对催化剂性能的影响.结果表明:催化剂为平均粒径约50μm的微球,催化剂中的钒和磷均为五价.在反应温度693 K、氨比3、空气比15、空速644 h^(-1)的最佳反应条件下,邻氯甲苯转化率可达95.4%,邻氯苯甲腈摩尔收率为83.8%,选择性可达87.8%,纯度高于99.4%.催化剂具有较长寿命和较好的稳定性.

邻氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了邻氯苯甲腈的应用、合成方法及其技术进展,重点介绍了以邻氯甲苯为原料经氯化、腈化制得邻氯苯甲腈的技术开发与工业应用情况。

邻氯苯甲腈化工中间体装置的HAZOP分析

危险与可操作性分析方法(HAZOP)在化工领域应用十分广泛的安全评价方法,本文系统介绍了HAZOP分析方法的基本特性与工业化应用实际情况。应用HAZOP分析方法,结合邻氯苯甲腈化工中间体工艺装置,系统表达了HAZOP分析的实际工作过程与使用的方法,结合安全风险矩阵评估了不同偏差引起的后果,并针对引起偏差的原因,提出相应的改进意见,降低了风险等级,该项研究成果可供其他同类生产装置进行HAZOP分析提供实质性参考。

邻(对)氯苯甲腈的合成研究

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。

邻氯苯基环戊酮合成工艺中相关物质的定性定量检验方法

目的建立邻氯苯基环戊酮及合成工艺中的10种相关化合物的定性检验方法及邻氯苯基环戊酮的定量检验方法。方法样品经液液提取,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性检验,通过气相色谱法(GC-MS)进行单点外标法、外标工作曲线法定量检验。结果通过实验,确定检验样品中的提取溶剂、提取方式、分析条件等参数,10种物质得到快速筛选、准确定性;邻氯苯基环戊酮在一定浓度范围线性关系良好。结论本方法简单、快速、灵敏度高、避免样品分解,适用于制毒现场检材的10种目标物质的检测。

邻羟基苯甲腈制备新工艺

以邻氯苯甲腈为起始原料,经过甲氧基化、羟基化,酸化反应等过程制备邻羟基苯甲腈,该方法原料易得、反应条件温和、反应时间短,反应总收率可达78.6%,产品纯度大于98%,适合工业化生产,且明确了反应历程。产物经过核磁表征,结构正确。

沙坦联苯的合成工艺研究

综合分析沙坦联苯的各种合成工艺的利弊之后,确定以对溴甲苯和邻氯苯甲腈为原料一步催化合成。并对该工艺的反应配比、催化剂配比、反应温度、滴加速度进行了深入细致的研究,确定摩尔比邻氯苯甲腈:对溴甲苯:N iC l2.6H2O:PPh3:Zn=0.3:0.25:0.125:0.5:0.275可得到收率85%、含量99.0%以上产品。