聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

以邻氯苯酚（OCP）为原料，碳酸二甲酯（DMC）做甲基化试剂，在相转移催化剂聚乙二醇-400（PEG-400）的作用下合成邻氯苯甲醚（OCA）。探究DMC、PEG-400、K2CQI与OCP的縻尔比、反应温度、时间对反应收率的影响，得到最佳反应条件为：n（PEG：400）：n（OCP）：n（DMC）：n（K2c03）=0．2：1：6：0．001，反应温度为85~90℃，反应时间为10小时，邻氯苯甲醚的收举达到79％。因此，聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂。此工艺使用的试剂毒性低或无毒性，安全环像，操作简便，条件温和，对设备无腐蚀，是一条利于工业化生产的工艺路线。

合成邻氯苯甲醚反应体系的热力学计算与分析

采用基团贡献法估算了反应体系中邻氯苯酚(OCP)和邻氯苯甲醚(OCA)在298 K标准状态下的生成焓和标准熵,并且估算了这两种物质的热容随温度变化的关系式,计算了不同温度条件下反应的吉布斯自由能和标准平衡常数。通过对该反应体系的热力学分析发现,当达到平衡时该反应几乎可以进行到底,从而验证了该反应在热力学上的可行性。

应用正交设计法优化邻氯苯甲醚的合成工艺

以邻氯苯酚（OCP）为原料,碳酸二甲酯（DMC）作甲基化试剂,在聚乙二醇-400（PEG-400）的催化下合成邻氯苯甲醚（OCA）,用正交设计法优化合成工艺,确定最佳工艺条件为n（PEG-400）∶n（OCP）∶n（DMC）∶n（K2CO3）=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85-90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的产率达到79%,经^1H-NMR和^13C-NMR确证其结构。改进后的工艺反应条件温和,操作安全简便,符合环境友好化学的发展方向,是一条切实可行的绿色合成工艺路线。

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为：以四丁基氯化铵（TBAC）为PTC,n（OCP）∶n（DMC）∶n（TBAC）=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94～98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。