重氮化反应制备邻氟苯甲醛及不同反应体系对邻甲基氟苯的影响

以邻甲基苯胺为主要原料,通过重氮化、氯代及水解反应制得邻氟苯甲醛。研究了不同反应体系和反应条件对制备中间体邻甲基氟苯的影响。重氮化反应条件为：亚硝酸钠与邻甲基苯胺的量比为1.2,三乙胺与邻甲基苯胺的量比为0.5,重氮化温度为-10~0℃,重氮化时间为3 h,总收率为54%。研究了HF、HF-氯化铵、HF-三乙胺和HF-吡啶等反应体系对制备邻甲基氟苯的影响。结果表明：与HF体系相比,HF-氯化铵、HF-三乙胺和HF-吡啶体系的收率更高。

高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。

吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物前体的研究进展

N-芳基磺酰腙是一类稳定的重氮化合物替代物,其中,N-对甲基苯磺酰腙研究历史悠久,在卡宾化学中占据重要地位,相关的研究报道及综述较多.近年来,作为一类更加温和的重氮替代物,吸电子基取代的N-芳基磺酰腙参与的化学反应发展迅速,但是相关的研究梳理工作相对缺乏.因此,本综述聚焦于吸电子基取代的N-芳基磺酰腙作为重氮化合物替代物在有机合成反应中的研究进展,重点总结了N-邻硝基苯磺酰腙和N-邻三氟甲基苯磺酰腙参与的偶联、环化、插入、多组分反应和Doyle-Kirmse等反应.