新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。

巯基棉分离富集动力学荧光法测定痕量锑

在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠（KH5C8O4-NaOH）介质中，研究了Sb（Ⅲ）-KIO4-3-（2’-甲基苯基）-5-（2＇-胂酸基苯偶氮）若丹宁反应体系，建立了测定锑的催化动力学荧光法。激发和发射波长为Aes／Aem=308nm／409nm，该方法的线性范围为1．67×10^-11～0．01×10^-6g／mL，检出限为1．67×10^-11g／mL，方法用于实际样品中进行测定，获得满意结果。

新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴

研究新合成的3-对氟苯基-5-（2＇-胂酸基苯偶氮）若丹宁（4FRAAP）在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应，发现痕量钴（Ⅱ）能强烈催化该反应的发生，建立了催化动力学荧光法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法。研究结果表明，pH=5．0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，在λ_ex/λ_em=307nm／407nm处，反应体系的荧光值与钴（Ⅱ）的质量浓度在0～12μg·L^-1范围内呈线性关系，检出限达6．71×10^-6g·L^-1。该方法用于猪肝中钴的测定，获得了较为满意的结果。

巯基葡聚糖凝胶分离富集催化荧光法测定痕量铜

在pH5.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量铜具有明显催化高碘酸钾氧化3-间氯基苯基-5-(4′-甲基-2′-磺酸酸基苯偶氮)若丹宁的作用,由此建立了催化动力学荧光法测定痕量铜的新方法。该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为310 nm和404 nm。通过实验测定反应表观活化能为165.06 kJ/mol,反应速率常数为0.47/s,线性范围为0.45～12.0μg/L,检出限为1.5×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。该方法应用于喷泉水、人工湖水和管网水中铜的测定,相对标准偏差小于4.5%,测定结果与原子吸收光谱法测得的结果相符。

基于荧光猝灭效应的催化荧光光度法测定痕量锡(Ⅳ)

在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化高碘酸钾氧化3-(3′-甲基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此提出了催化动力学荧光光度法测定痕量锡(Ⅳ)的方法。该体系的激发波长为308 nm,发射波长为411 nm,线性范围在0.01 mg·L^(-1)以内,检出限(3S/N)为2.45×10^(-8)g·L^(-1)。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,该方法已应用于铝合金、钢铁和人发中锡的测定。