SiO_2凝胶玻璃中铕(铽)-邻甲基苯甲酸-邻菲罗啉配合物的热稳定性及发光性能

用溶胶 -凝胶法以掺杂方式制备了含有铕 (铽 ) -邻甲基苯甲酸 -邻菲罗啉配合物的 Si O2 凝胶玻璃复合发光体 ,研究了该复合发光体的荧光和热稳定性。与配合物固体粉末相比较 ,结果表明将配合物引入凝胶玻璃中 ,其热稳定性明显提高 。

邻甲基苯甲酸铕与邻啡咯啉络合物的热分解动力学及寿命

采用TG DTG技术研究了Eu2 (o MBA) 6 (PHEN) 2 (o MBA :邻甲基苯甲酸根离子 ;PHEN :1 ,1 0 邻啡咯啉 )在静态空气中的非等温热分解机理及动力学。根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物。运用Acher法、Madhusudanan Krishnan Ninan (MKN)法和Ozawa法对非等温动力学数据进行分析 ,得到第一步热分解反应的机理函数和动力学参数 ,同时用等温TG法得到失重 1 0 %为寿终指标的寿命方程 :lnτ=-2 4 3 690 +1 .5 2 84× 1 0 4 T。

钴-溴催化氧化邻二甲苯制邻甲基苯甲酸

研究了邻二甲苯空气液相氧化制邻甲基苯甲酸，采用环烷酸钴单独催化和环烷酸钴与溴化铵共同催化对邻甲基苯甲酸收率的影响．用环烷酸钴单独催化时，在低Ｃｏ２＋浓度范围内（小于３．４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ），随环烷酸钴浓度升高，邻甲基苯甲酸收率增加，但Ｃｏ２＋浓度达到２．２４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ后，邻甲基苯甲酸收率基本不变．向环烷酸钴催化的反应溶液中添加溴化铵后，邻甲基苯甲酸收率增加，但只有在Ｂｒ－与Ｃｏ２＋的物质的量比为１．０∶１．０时，邻甲基苯甲酸的收率才最大．环烷酸钴和溴化铵之间存在协同催化作用，这种协同催化作用是通过环烷酸钴和溴化铵形成的络合物来完成的。

邻二甲苯液相氧化制邻甲基苯甲酸反应条件的考察

对采用空气作氧化剂 ,环烷酸钴作催化剂 ,由邻二甲苯液相氧化制备邻甲基苯甲酸的反应条件 ,在中型半连续鼓泡床反应器上 ,评价了反应温度、反应压力、空气流量以及反应时间对产物邻甲基苯甲酸单程质量收率的影响。结果表明 ,在 13 0℃、0 .2 5 MPa、空气流量 0 .8m3 h、反应时间5 h的试验条件下 ,邻甲基苯甲酸单程质量收率为 4 3 .2 %。

分光光度法测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸的含量

本文研究了邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸杂质含量的测定方法，以氯仿为溶剂萃取分离消除邻甲基苯甲酸的干扰，用分光光度法于２８０．０ｎｍ波长处可直接在水相中测定邻苯二甲酸的含量。在五种杂质水平下测得方法回收率在９９％以上，相对标准偏差小于１．７％，本法简单、准确、精密度高。

邻二甲苯液相氧化制备邻甲基苯甲酸的工艺条件

在中型半连续鼓泡床反应器上 ,评价了用空气作氧化剂 ,环烷酸钴作催化剂由邻二甲苯液相氧化生产邻甲基苯甲酸的工艺条件对产物收率的影响。结果表明最佳的工艺条件为 :1 3 0℃、0 .2 5MPa、空气流量 0 .8m3 /h、反应时间 5h,邻甲基苯甲酸单程质量收率为 4 3 .2 %。

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸

探索了用环烷酸钴为催化剂，用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。试验为ｋｇ级工业模拟中试试验，反应为间歇式反应，原料邻二甲苯一次投料量为４．２ｋｇ，目的产物为邻甲基苯甲酸，单程收率可达４７％，总收率可达６２．３６％。采用正交设计法试验，筛选出了工艺过程的最佳操作条件：温度１３０℃，压力０．３ＭＰａ，空气流量０．８ｍ３／ｈ，反应时间６ｈ。

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。

邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的合成研究

为了实现邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的绿色合成,采用亚铁氰化钾为绿色氰源与邻甲基苯甲酰氯通过一锅两步反应来合成。文中重点考察了原料配比,反应温度、反应溶剂、反应时间等因素对产率的影响。结果表明:当n(邻甲基苯甲酰氯)∶n(亚铁氰化钾)=4∶1,二氯甲烷为反应介质,吡啶为催化剂,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,邻甲基苯甲酸-1,1-二氰基邻甲基苯甲酯的产率可达84. 2%,产物结构通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR),核磁共振光谱(1H NMR,13C NMR),元素分析进行了表征。合成方法具有环境友好、操作简单、产率高、后处理方便等优点。

由邻二甲苯制备高纯度邻甲基苯甲酸的新催化氧化技术

技术类型：精细化工与中间体 项目简介：邻甲基苯甲酸是合成许多精细化学品的重要中间体、如用于制备引发剂MBPO、农药、杀菌剂磷酰胺、香料、电影胶片等。

高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯

目的:建立一种高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后(液态水基类、乳液类样品提取时间15min,膏霜类样品提取时间25min),以甲醇和水为流动相,经C18柱分离,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。结果:N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯在0.5~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9999)。在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%~1.14%。结论:高效液相色谱法灵敏度高、准确,适用于化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定。

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸的研究

探索采用单一变价的有机钴酸盐为催化剂 ,用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。实验采用kg级的塔式间歇反应实验装置 ,邻二甲苯一次投料量为 4 0kg ,邻二甲苯的单程转化率达到 6 0 %以上 ,目的产物的质量收率达到70 %。采用正交设计法实验 ,筛选出工艺过程的最佳操作条件 :温度 :180± 10℃ ,压力 :0 8MPa ,反应时间 :3 0h,尾气流量为 :6m3 /h。

邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.

邻,间,对甲基丙烯酰胺基苯甲酸的合成、表征及荧光性能的研究

用邻氨基苯甲酸(o-ABA),间氨基苯甲酸(m-ABA),对氨基苯甲酸(p-ABA)和甲基丙烯酰氯为原料合成了邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸(o-MAABA),间甲基丙烯酰胺基苯甲酸(m-MAABA)和对甲基丙烯酰胺基苯甲酸(p-MAABA),通过1HNMR,元素分析确认了其结构。详细考察了所得化合物的荧光性能,发现o-MAABA和p-MAABA在358nm处有最大激发波长,而m-MAABA则在324nm处,它们在最大激发波长下的发射波长都位于420nm左右的蓝光区域,o-MAABA强度最强,p-MAABA最弱。

邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

本文对由邻甲基苯甲酸出发制邻氯甲基苯甲酸甲酯的两条合成路线作了比较.着重对邻甲基苯甲酸甲酯氯化时,苯环甲基和酯甲基的活性进行了研究,指出了由邻甲基苯甲酸甲酯氯化法制取不含酯甲基氯化物的邻氯甲基苯甲酸甲酯的可能性.

高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。

邻甲基苯甲酸正式投产

被列入江苏省计经委1994年新产品开发计划的邻甲基苯甲酸,已由江苏省泰兴化工七厂批量生产,并通过了江苏省石化厅组织的技术鉴定。 该生产工艺以邻二甲苯为原料,环烷酸钴为催化剂。

聚邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸/纳米ZnO复合物的制备及其荧光性能研究

利用原子转移自由基聚合(ATRP)法对合成的新单体邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸(o-MAABA)进行聚合,通过核磁验证得到符合预先设计的、结构明确的聚合物,聚合物分子量为7900;将纳米ZnO引入到该聚合物P(o-MAABA)中,得到聚合物/纳米ZnO粒子复合物。用红外光谱和差热分析方法对聚合物和复合物进行了表征,并采用透射电镜(TEM)观察了复合物粒子的形貌。红外光谱表明纳米ZnO确实被引入到聚合物链中,并且与聚合物中的某些官能团发生了一定的相互作用;差热分析表明P(o-MAABA)/纳米ZnO复合物的热稳定性较原来聚合物P(o-MAABA)有所提高;TEM观察表明复合物粒子基本为球状,表面较为光滑。P(o-MAABA)/纳米ZnO复合物表现出特殊的荧光性能,与聚合物相比荧光光谱发生红移,并且复合物溶解性较好,能成膜,可望在发光材料方面得到应用。