邻甲苯磺酸铜催化合成苯甲酸丁酯的研究

研究了邻甲苯磺酸铜催化苯甲酸和正丁醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:苯甲酸用量为0.167mol,醇酸摩尔比为1.2:1,催化剂用量为1.0%(以苯甲酸的摩尔分数计),反应时间为2.5h,环己烷用量为5mL,在此条件下酯化率可达97.4%。邻甲苯磺酸铜重复使用5次后,其催化活性无明显下降。

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量

建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量的方法,采用Hedera ODS-2液相色谱柱分离,紫外检测器检测。在选定的色谱条件下,对甲苯磺酸与邻甲苯磺酸能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,邻甲苯磺酸的质量浓度在0~75.16 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.9996;加标回收率为98.53%~100.82%,变异系数为2.30%,最低检出浓度为0.15 mg/L,最小检出量为1.5 ng。

模拟酶催化剂催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究 Ⅰ.催化剂对反应的影响

研究了催化剂种类及用量对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４，４’二硝基二苯乙烯２，２’二磺酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以价廉易得的模拟酶催化剂，在其最佳用量ｗ（底物）＝１％、ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｃ（ＮＴＳ）＝０．３８ｍｏｌ／Ｌ时，６０℃下反应１８ｈ，可以获得８１．８％的粗品收率，其纯度可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。

对硝基甲苯邻磺酸合成新工艺

以对硝基甲苯为原料,50%发烟硫酸作为磺化剂,废硫酸作为稀释剂制备对硝基甲苯邻磺酸。反应经磺化、保温达终点后,冷却,结晶和过滤,部分滤液作为稀释剂循环使用于制备过程中,该工艺对硝基甲苯邻磺酸收率可达98.9%以上。与采用20%发烟硫酸磺化相比,此过程的50%废硫酸生成量减少了75%左右。对反应温度、时间、原料配比及废酸回用量等影响反应的因素进行了研究,确定了适宜的反应条件90℃时磺化反应60min,110℃时保温60min,n(pNT)∶n(SO3)=1.0∶1.1、m(回用废酸)∶m(50%发烟硫酸)=1∶1。

对硝基甲苯邻磺酸溶剂法氧化生产DSD酸的研究

在ＤＳＤ酸合成中，对氧化缩合工序采用非水介质法－溶剂法，可将氧化缩合收率由７３％提高至９２％以上，解决了该工序的废水问题。采用改进后的工艺，最终还原产品含量可达９６％以上。

对硝基甲苯邻磺酸氧化反应的动力学研究

研究了在碱性介质中,以硫酸锰为催化剂,用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)的反应过程。结果表 明该反应过程是:首先由PNTS生成中间产物4,4′ 二硝基 2,2′ 联苄基二磺酸(NDS),然后进一步氧化生成 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)。对此两步反应的动力学方程分别进行了描述并求出了k1和k2 值:V1=-d[PNTS]/dt=k1[PNTS][OH-]2;V2=-d[NDS]/dt=k2[NDS][OH-].

非离子型产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯的合成与性能研究

以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较离子型产酸剂在常用溶剂中有非常良好的溶解性,并在248 nm处有好的透明性,可用于深紫外光刻工艺体系.

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。

模拟酶催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究(Ⅱ)──碱种类及其浓度和原料初始浓度对反应的影响

研究了碱种类及其浓度Ｍａ、对硝基甲苯邻磺酸浓度ＭＮＴＳ对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４，４’－二硝基二苯乙烯－２，２’－二碳酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以模拟酶为催化剂、Ｍ_ａ＝１．０Ｍｏｌ／Ｌ、Ｍ_(ＮＴＳ)＝０．３８Ｍｏｌ／Ｌ于ｄ控温温度６０℃下反应１８ｈ，可以获得８１．８％的粗品收率，其纯度用高效液相色谱（外标法）测定可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。

氧气液相催化氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究──碱种类及其浓度和原料初始浓度对反应的影响

研究了碱种类及其浓度Ma、对硝基甲苯邻磺酸浓度MNTS对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（NT）制取4，4，二硝基二苯乙烯-2，2’-二碳酸（DNS）的影响。发现在水介质中以模拟酶催化剂、M3=1.0mol／L、MNTS=0.38mol／L于控温湿度60℃下反应18h，可以获得81.2％的粗品收率，其纯度用高效液相色谱（外标法）测定可达96.7％。DNS的结构通过核磁共振谱得以确认。

邻氨基间甲苯磺酸的合成

本文以对硝基甲苯为原料经还原、磺化二步反应合成邻氨基间甲苯磺酸。通过正交试验确定最佳工艺条件为磺化温度 1 75℃ ,硫酸与对甲苯胺的物质的量比为 1 .1∶1 ,活性炭用量 3g,分出反应生成的水 ,在优化条件下 ,磺化收率为 93.7% ,产品含量达 98%。

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为:硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12,溶剂用量50 mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时间8(?)h。在此条件下制得的产品收率在 90％左右,产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。

清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展

本文介绍了国内外采用清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展:①.用三氧化硫作磺化剂,不会产生废硫酸,有三种方法:稀释气态三氧化硫进行磺化、气态三氧化硫直接磺化、在溶剂中用三氧化硫磺化;②.我国首创并获得国家专利的母液循环式以50%发烟硫酸作磺化剂,能大大减少废硫酸的生成,生成的少量废硫酸可用于下一轮磺化时的稀释剂,另一部分经大孔树脂吸附处理后可循环再利用。

对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺研究

本文对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究.实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著,在中间产物DND生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)的阶段,温度对反应的影响较为显著;主要副产物4-硝基苯甲醛-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成;红料现象是在高物料浓度和较高温条件下,大量NTS、DND的快速积聚,物料粘稠度的迅速增大,使体系空气分散不均、局部供氧量不足,造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应,导致红料现象发生的主要原因.红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加.

SO_3磺化法制对硝基甲苯邻磺酸

一、产品和技术简介:对硝基甲苯邻磺酸(NTS)是生产DSD酸的基础原料。本技术的特点是:以SO3为磺化剂,在无硫酸条件下液相磺化对硝基甲苯制备对硝基甲苯邻磺酸,工艺过程简单,产生酸性废水少,产品收率高。

SO_3磺化法制对硝基甲苯邻磺酸

一、产品和技术简介：对硝基甲苯邻磺酸（NTS）是生产DSD酸的基础原料。本技术的特点是：以SO3为磺化剂，在无硫酸条件下液相磺化对硝基甲苯制备对硝基甲苯邻磺酸，丁艺过程简单，产生酸性废水少，产品收率高、

高效液相色谱法分析对甲苯胺邻磺酸含量

本文介绍用高效液相色谱分析对甲苯胺邻磺酸4B 酸)含量的方法。本方法具有操作简便,定量准确,重现性好等特点,变异系数不大于0.5%,平均回收率为99.97%。

合成4,4-′二硝基二苯乙烯-2,2-′二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠。通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究了对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化反应过程机理,氧化过程是次氯酸钠参与游离基反应,主反应与次氯酸钠浓度无关。

两釜串联半连续氧化法合成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的研究

将两釜串联的半连续氧化工艺应用于对硝基甲苯邻磺酸的氧化缩合反应中,设计了阶梯控制工艺条件的技术方法控制反应进程.研究发现,通过对进料浓度、反应温度、体系碱值的合理控制,能够较好地完成对硝基甲苯邻磺酸到4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的转化.原料NTS的进料浓度对氧化反应有较大影响,进料浓度过高,副反应加剧,易导致对硝基甲苯邻磺酸直接氧化生成4-硝基苯甲醛-2磺酸和4-硝基苯甲酸-2磺酸的副产物,进料浓度为20%时,氧化反应效果最佳.与传统间歇生产工艺相比,采用四釜串联连续反应工艺,氧化废水降低了38.3%,液碱消耗降低了48.25%,设备产能提高79.5%,生产过程更为稳定.