邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为:n(重氮化硫酸):n(邻甲苯胺)=3.4:1,硫酸溶液浓度为3%(m:m),亚硝酸钠溶液的浓度为35%(m:m),加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为:重氮化n(硫酸)∶n(邻甲苯胺)=3.4∶1.0,硫酸溶液质量分数为3%,亚硝酸钠溶液的质量分数为35%,加料速度为0.8 mL/m in,重氮液的滴加速度为20 mL/m in。此优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。

邻甲苯酚的生产与市场分析

邻甲苯酚主要用作合成树脂、农药、医药、香料、抗氧剂等的原料,其下游产品主要有合成树脂、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚、邻羟基苯甲醛、2-甲基-5-异丙基酚和抗氧剂等。此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂。

邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的主要用途,国内外邻苯基苯酚主要的合成工艺路线及应用情况,通过对主要合成路线的比较,对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出合理的建议。

新世纪中国对氯苯酚生产形势

对氯苯酚是一种重要的农药、医药和染料中间体。作为农药中间体用于合成杀螨剂、杀鼠剂、除草剂和防霉剂、防落叶素。作为医药中间体,它用来生产治疗冠心病的药物氯贝丁酯、脑兴奋药氯脂醒和氯唑杀宗。在染料工业上用于生产中间体1,4-二羟基蒽醌和5-氯-2-羟基苯胺。

一锅法合成间羟基苯甲醛工艺研究

以间硝基苯甲醛为原料,采用"一锅法"经氯化亚锡还原、重氮化、水解制得间羟基苯甲醛,研究了物料摩尔比、还原反应时间、还原反应温度、重氮化时间、亚硝酸钠用量等参数对产物收率的影响。结果表明,在优化工艺条件(间硝基苯甲醛与二水合氯化亚锡的摩尔比为1∶3、还原温度90℃、还原时间90min、重氮化时间75min、亚硝酸钠为1.4g)下,间羟基苯甲醛的收率达到76.5%。产物经红外光谱和核磁共振谱确认。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。