邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂,以氢氧化钾为碱,苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚,然后在5%pd/C的催化下,氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚,同时对pd/C的回收套用进行试验,探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。

尼美舒利含量测定和有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定尼美舒利的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%三氟乙酸-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长分别为298nm(含量测定)与230nm(有关物质检查),柱温35℃。结果尼美舒利在10～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999);杂质邻氨基二苯醚、2-苯氧甲烷磺酰苯胺、邻硝基二苯醚均在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999),最低检测限分别为0.8、0.9、0.5ng。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性较好,可用于尼美舒利的有关物质检查和含量测定。

中性载体PVC膜铅离子选择电极的研制

本文以Igepalco-880-2 TPB为电活性物质,研制了中性载体PVC膜铅离子选择性电极;以邻硝基二苯醚和邻硝基十二烷基醚为介体溶剂,测定了电极对一些常见的一价和二价离子的选择系数,除钡离子外,均在10-3—10-5数量级;适用的pN范围为2—5,电极的重现性、稳定性均较好。