N-甲基邻硝基苯胺的研究进展

综述了有关N -甲基邻硝基苯胺的现有合成方法 ,提出了以邻硝基苯胺为原料 ,酰化 ,甲基化 ,再水解 ,合成N-甲基邻硝基苯胺的工艺路线。该合成工艺条件温和 ,路线短 ,原料的转化率高 ,产品的纯度高 (≥ 98%以上 ) 。

由邻硝基苯胺一锅法合成苯并咪唑化合物

以邻硝基苯胺为原料,在SnCl2·2H2O/KI/HCl体系中,100℃条件下,一锅法合成12种苯并咪唑化合物.该方法以水为溶剂,条件温和,操作简单,催化剂易得,产率较高,为该类化合物的合成提供了一种新的便利方法.

取代邻硝基苯胺的还原工艺改进

对取代邻硝基苯胺的还原方法进行了改进 :采用 Raney- Ni催化下水合肼还原 ,制得的取代邻苯二胺与乙基黄原酸钾环缩合生成取代巯基苯并咪唑 ,总收率达 84%～ 92 % ;比较了几种常见的还原剂对 2 -硝基 - 4-甲氧基苯胺的还原情况 ,以及催化剂用量与反应温度对产物收率的影响。可以看出 :用水合肼还原取代邻硝基苯胺是一种行之有效的方法。

活性炭纤维吸附邻硝基苯胺水溶液的研究

采用活性炭纤维（ACF）处理邻硝基苯胺模拟废水,通过静态和动态吸附实验,研究了pH、盐含量、吸附时间对吸附效果的影响,测定了吸附等温线和动态穿透曲线,并进行了ACF再生实验。结果表明,在实验条件下,ACF对邻硝基苯胺的吸附速率很快,5 min去除率达96%,在pH4.4~10.4条件下吸附效果较好,盐的含量对吸附效果影响较小,吸附等温线能用Langmuir和Freundlich方程较好地拟合。溶液流速增大,穿透时间提前,吸附饱和的ACF用无水乙醇再生,重复5次,邻硝基苯胺的回收率均在95%以上,ACF的吸附效率无明显变化。

厌氧折流板反应器处理邻硝基苯胺废水的研究

采用厌氧折流板反应器在中温(37℃)条件下处理以蔗糖为基质的邻硝基苯胺废水.采用低负荷高去除率的方法驯化污泥,COD浓度采用标准重镉酸钾法,邻硝基苯胺浓度采用萘乙二胺偶氮光度法测定.结果表明:在进水邻硝基苯胺浓度小于8mg/L,COD浓度为1200mg/L,HRT为1d时,反应器运行稳定,邻硝基苯胺的去除率和COD去除率分别达84%和85%.当进水邻硝基苯胺浓度提高到15mg/L时,邻硝基苯胺和COD的去除率仅分别降低11%和4%,表明厌氧折流板反应器对冲击负荷的适应能力较强.

絮凝-树脂吸附法处理高色度邻硝基苯胺废水

采用絮凝 -树脂吸附法处理高色度邻硝基苯胺废水 ,比较了不同絮凝剂的处理效果。试验结果表明 ,用硫酸铝作絮凝剂 ,以生石灰作助凝剂 ,加入少量高分子絮凝剂进行絮凝沉降处理 ,然后用 CHA- 10 1树脂进行吸附处理 ,处理后废水色度由≥ 16 0 0 0倍降至 40倍以下 ,COD由≥ 5 0 0 0 mg/L 降至≤ 80 mg/L,p H为 6～

微波辐射促进N-烷基化邻硝基苯胺的合成

报道了微波辐射促进芳香氯与胺衍生物的亲核取代反应 ,应用这一新的有效合成方法能以 5 0 %～ 99%的产率快速合成N

絮凝-氧化-吸附法联合处理邻硝基苯胺生产废水

采用絮凝 -氧化 -吸附法联合处理邻硝基苯胺生产废水 ,用硫酸亚铁作絮凝剂 ,过氧化氢作助氧剂 ,温度为 70～ 80℃ ,通氧或鼓空气氧化 3～ 4h,然后用 CHA1 0 1树脂吸附处理 ,原废水 CODCr为 5 2 0 0 mg/L,色度为 1 6 0 0 0 ,处理后废水 CODCr降至 80 mg/L以下 ,色度降至

邻硝基苯胺的气相色谱分析

采用气相色谱法在氢火焰检测器上测定邻硝基苯胺 ,免去了多数厂家采用重氮法或薄层法测定的繁琐 ,本方法快速准确 。

邻硝基苯胺在硫酸介质中的磺化反应研究

本文分别利用过量硫酸及发烟硫酸为反应介质,对邻硝基苯胺的磺化工艺条件进行了研究,在较佳工艺条件下,磺化反应转化率可达90%以上.

呋喃甲醛缩邻硝基苯胺的合成及分析应用

以呋喃甲醛和邻硝基苯胺为原料,合成了一种新型席夫碱-呋喃甲醛缩邻硝基苯胺(FON),并利用红外光谱、紫外-可见光谱分析其结构。研究了FON与汞离子的荧光反应新体系的最佳条件。在pH=5的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的缓冲溶液中,FON与汞离子形成物质的量的比为1∶1的稳定络合物。据此建立了利用FON测定汞离子的新型荧光分析法。该方法的线性范围为(0.1~0.6)×10^(-6)mol/L,检出限为6.77×10^(-8)mol/L。

β-环糊精和水杨醛缩邻硝基苯胺包合行为的紫外-可见光谱研究

用固相研磨法合成以β-环糊精(β-CD)为主体分子,水杨醛缩邻硝基苯胺(SN)为客体分子的包合物.用红外光谱和紫外-可见分光光度法分析包合物的形成,并用等摩尔系列法和元素分析求得包合比为3∶2的包合物,包合平衡常数Ka=6.28×1015 L4/mol 4.结果表明,包合后的SN分子在水中的溶解度增加1倍,而且稳定性也增加,达到提高生物利用度的目的.比较其他结构相似的水杨醛类化合物的包合数据,β-CD有能力识别同系客体在结构上的细微变化.

负载型双金属催化剂对邻硝基苯胺液相催化加氢的研究

研究了活性炭负载的Ｐｄ、Ｐｄ─Ｆｅ、Ｐｄ—Ｓｎ、Ｐｄ—Ｎｉ、Ｐｄ—ＣＵ、Ｐｄ—Ｐｂ催化剂对邻硝基苯胺催化加氢。活性大小依次为：Ｐｄ—Ｓｎ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｆｅ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｎｉ／Ｃ＞Ｐｄ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｃｕ／Ｃ～Ｐｄ─Ｐｂ／Ｃ，先浸Ｐｄ后浸Ｆｅ与Ｐｄ、Ｆｅ共浸制备的Ｐｄ─Ｆｅ／Ｃ具有相同催化活性，ＸＰＳ研究表明两种金属间存在较强的相互作用。考察了温度对反应的影响及无溶剂反应时压力的影响。

邻硝基苯胺的合成研究

以苯胺为原料,经过冰醋酸酰化,混酸硝化、酸性条件下水解合成邻硝基苯胺。对影响该产物合成的因素进行了考察。结果表明:酰化最佳反应条件,分馏温度103℃左右,苯胺:冰醋酸:锌粉=0.1mol:0.23mol:0.1g;硝化反应反应温度控制在35℃,乙酰苯胺:冰醋酸:浓硫酸=0.03 mol:0.085 mol:0.112 mol,混酸:硫酸=0.05 mol:0.17mol;在酸性条件下水解:采用70%硫酸在空气浴的条件下,加热回流0.5 h至暗红色即可,产率为49.38%。该合成方法反应条件温和。

邻硝基苯胺催化加氢合成邻苯二胺

以Ni/SiO2作催化剂,研究了反应温度、反应压力、溶剂种类等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为:反应温度为57.5℃,反应压力为0.85 MPa,溶剂种类为甲醇,邻苯二胺收率稳定在95%以上,质量分数大于98%。

苯胺-邻硝基苯胺共聚物——高比容量锂二次电池新型正极材料

聚苯胺作为锂离子电池典型的有机正极材料,合成简单、资源丰富,但其电化学比容量与循环寿命始终难以满足实用要求.作者采用化学氧化聚合法合成了苯胺-邻硝基苯胺共聚物(Poly(Aniline/o-Nitroanil-ine,P(AN-oNA)),通过在聚苯胺主链引入强拉电子基团——硝基苯胺,增大共聚物的电子共轭体系,改善共聚物链段的稳定性,利用硝基苯胺基团的电化学可逆性提高共聚物的电化学活性.结果表明,P(AN-oNA)的初始充放电比容量高达186 mAh·g-1,比聚苯胺提高近37%,60周循环仍能维持168 mAh·g-1.此外,P(AN-oNA)电极的充放电电位平阶十分接近,电极的极化明显降低,电子转移反应速率加快.这种新型共聚物结构与性能对于发展有机正极材料具有重要的参考意义.

水杨醛缩邻硝基苯胺合铜的合成与晶体结构

合成了配合物水杨醛缩邻硝基苯胺合铜Cu(SANA)2(HSANA=N-salicylidene-2-nitroaniline),并用IR光谱,荧光光谱和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.731 79(14)nm,b=1.092 8(2)nm,c=1.550 5(3)nm,α=81.616(4)°,β=81.966(4)°,γ=74.171(4)°,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.162 8.铜离子为四配位,分别与两个配体的两个酚氧原子和两个C=N的氮原子配位,铜离子处于平行四边形的配位环境中.

三氟乙酸法制备邻硝基苯胺重氮盐及其稳定性分析

采用盐酸法、三氟乙酸法分别制备邻硝基苯胺重氮盐;首先对比分析了盐酸、三氟乙酸对邻硝基苯胺的溶解性,通过对重氮液UV-vis光谱峰型、峰高的分析,探讨了储存时间、温度、pH条件对重氮液稳定性的影响。实验证明：三氟乙酸可在0~5℃,20min内完全溶解邻硝基苯胺;同时三氟乙酸法制备邻硝基苯胺重氮盐溶液在15℃、pH6的条件下具有较好的稳定性。

大孔树脂吸附邻硝基苯胺废水

采用DA201-CⅡ大孔树脂吸附法对邻硝基苯胺生产废水进行研究。考查了各种因素对吸附和脱附效果的影响。实验证明,在最佳的工艺条件下采用DA201-CⅡ树脂处理邻硝基苯胺废水的吸附和脱附效果都较稳定,邻硝基苯胺去除率高达99.0%,TOC去除率可达75.0%以上,平均脱附率可达98.5%。

镍基复合催化剂催化邻硝基苯胺加氢合成邻苯二胺

采用镍基复合催化剂,分别以水、乙醇为溶剂,邻硝基苯胺氢化合成邻苯二胺。实验结果表明,在水中,温度85～105℃、压力1.5MPa下收率为72%～78%(以邻硝基苯胺计);在乙醇中,温度45℃、压力0.8～1.5MPa下收率为82%～91%(以邻硝基苯胺计)。以乙醇为溶剂镍基复合催化剂催化加氢法与传统的硫化碱还原或铁粉还原工艺相比,在减少废水和降低成本等方面有较大的优势。