邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物的合成

以邻羟基苯乙酮衍生物为原料,经溴化反应和叠氮化反应合成了一系列邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR及HR-MS表征。

β-环糊精选择性催化合成邻羟基苯乙酮

利用β-环糊精对底物的包络作用,经由Fries重排反应选择性合成了邻羟基苯乙酮。实验结果表明,加入β-环糊精能够提高重排反应的选择性,使邻羟基苯乙酮收率达到44.6%。

邻一羟基苯乙酮合成方法的改进

邻—羟基苯乙酮是有机及药物合成的重要原料或中间体。对其合成方法曾有不少学者从Tries重排反应的研究中作过报道,但收率都是对-轻基苯乙酮较高而邻位异构体较低,仅29～37％。文献方法大体分为两种:一种是采用溶剂如二硫化碳、苯和硝基苯等溶解样品,在较低温度下回流或反应,分离出溶剂后再以油浴升温反应。然后经酸水分解、溶剂提取、分级蒸馏等,操作繁琐,收率低;另一种方法是不用溶剂。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺与8-羟基喹啉氧钒(IV)配合物协同催化分子氧氧化乙苯(英文)

研究了钒化合物对N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化分子氧氧化乙苯反应中的调变效应.结果表明,由8-羟基喹啉及其衍生物与乙酰丙酮氧钒(IV)配位制得的8-羟基喹啉氧钒(IV)配合物的催化活性比乙酰丙酮氧钒(IV),NH4VO3和V2O5的高.在优化的反应条件下,乙苯转化率和苯乙酮选择性可分别达60%～69%和97%.基于液体反应的紫外光谱,推测钒催化剂能够促进NHPI转变为N-氧基邻苯二甲酰亚胺自由基和1-苯基过氧化氢转变为苯乙酮.

4-羟基香豆素合成方法概述

概述了 4 羟基香豆素的合成方法,重点介绍了苯酚法,乙酰水杨酸法,水杨酸甲酯法,邻羟基苯乙酮法。

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。

4-羟基香豆素的合成工艺改进

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为：以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为：n（邻羟基苯乙酮）∶n（碳酸二甲酯）∶n（甲醇钠）∶n（聚乙二醇-400）=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。

4-羟基香豆素的合成新工艺

考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察,得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为:原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮):n(碳酸二乙酯):n(甲醇钠):n(聚乙二醇-400)=1:2:3.0:0.42,在5～10℃温度下加料,120℃反应2.5 h,收率为65.7%。产物经熔点、IR、~1HNMR、^(13)CNMR进行鉴定。