Al-P-Ti-Si-O催化剂上合成邻羟基苯乙醚

采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂组成对反应性能有较大影响 ,在研究的范围内 ,四组分催化剂Al1 P1 3 0 Ti0 3 0 Si0 1 7显示出了较好的催化性能 ,当催化剂用量 1 4g、n(邻苯二酚 ) /n(乙醇 ) =1/5、进料速率 0 5ml/h ,反应温度 2 6 0℃时 ,邻苯二酚转化率和邻羟基苯乙醚收率分别可达到 91 5 %和 85 3% ,并在 10

负载型磷酸催化剂上合成邻羟基苯乙醚

制备了以木质炭、二氧化钛、HZSM -2 2、Al2 O3等为载体的负载型磷酸催化剂 ,并考察了这些催化剂在邻苯二酚与乙醇反应合成邻羟基苯乙醚过程中的反应性能。其中以木质炭作载体时 ,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别可达 5 8%和 89% ,催化活性顺序为 :木质炭 >Al2 O3>二氧化钛 >HZSM -2 2。活性炭种类对反应性能的影响顺序为 :煤质炭 >桃核炭 >木质炭 >椰壳炭。以磷酸 /煤质炭系为催化剂 ,最佳反应条件为 :磷酸负载量 (质量分数 ) 4% ,催化剂焙烧温度 2 60～ 30 0℃ ,反应温度 2 60～ 2 80℃ ,载气速率 10～ 42ml/min ,每克催化剂的原料空速 0 33～ 0 5 0ml/(h·g) ,原料摩尔比乙醇 /邻苯二酚 =2～ 5。在最佳反应条件下 ,邻苯二酚的转化率可达 93% ,目的产物的选择性可达 86%。

碳酸二乙酯与邻苯二酚乙基化反应合成邻羟基苯乙醚

以Cr2O3/Al2O3为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,邻苯二酚在气相连续流动固定床反应器内进行乙基化反应合成了邻羟基苯乙醚;考察了反应温度、空速、原料配比等条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Cr2O3负载量(质量分数)为21%的Cr2O3/Al2O3催化剂对该反应具有较好的催化活性;适宜的反应条件为:反应温度603K,重时空速1.5h-1,n(DEC)∶n(邻苯二酚)=4.0,在此条件下反应7h,邻苯二酚转化率高达100.0%,目的产物邻羟基苯乙醚的选择性最大为83.02%。升高反应温度有利于反应的进行,但反应温度过高会导致副产物的增加。催化剂的稳定性实验结果表明,在20h内催化剂的活性稳定,之后目的产物选择性逐渐降低,副产物苯环的碳烷基化产物的含量逐渐增加。

乙醇和邻苯二酚气相合成邻羟基苯乙醚的研究

采用不均匀沉淀法制备了二元组分Al1P1.3 0 ,三元组分Al1P1.3 0 Si0 .17,四元组分Al1P1.3 0 Ti0 .3 0 Si0 .17三个催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O 乙基化反应 .结果表明 ,在Al1P1.3 0 Ti0 .3 0 Si0 .17催化剂上 ,邻苯二酚转化率和目的产物收率分别约为 94%和 84% ,并在反应 10 0h内保持活性不衰减 。

邻羟基苯乙醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以对氯硝基苯为内标物,在120℃柱温下,用FID检测器对邻羟基苯乙醚进行气相色谱定量分析,其线性相关系数为0.9999,该方法的标准偏差和变异系数分别为0.14%、0.15%,平均回收率为99.96%。

邻羟基苯乙醚的间歇精馏分离

通过碱洗将缩合反应产生的邻羟基苯乙醚与邻苯二乙醚分开，再通过间歇精馏确定邻羟基苯乙醚的分离工艺参数。精馏柱内径为38mm的玻璃柱，内装边长为1．5mm的小三角填料，填料高度为400mm，理论板数为13块，回流比为1～2，真空为0．098MPa，邻羟基苯乙醚精馏收率≥93％，产品纯度≥99％。

活性炭负载乙酸钾催化邻苯二酚和乙醇合成邻羟基苯乙醚

以活性碳为载体,以乙酸钾为活性组分的固体碱催化剂对邻苯二酚与乙醇气固相催化合成邻羟基苯乙醚的过程,考察了乙酸钾负载量对催化剂活性的影响以及反应条件对该反应的影响。结果表明随乙酸钾负载量的增加催化剂的碱性先增加后减小,乙酸钾负载量为15%质量分数的催化剂对该反应有最好的催化性能,当反应温度为433 K,邻苯二酚和乙醇摩尔比为10时,反应时间为150 min较适宜。在此条件下,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别为99%和97%。

邻羟基苯乙醚的制备及其前景分析

文章简要阐述了几种邻羟基苯乙醚的合成方法,其中以邻氨基苯乙醚法为好。通过对国内外乙基香兰素市场情况的分析得知,邻羟基苯乙醚作为合成香料及其它精细化学品的重要中间体,其市场前景是很好的。

300t/a邻羟基苯乙醚中试技术通过验收

2003年11月,由中国石油吉化集团公司研究试验厂开发的300 t/a邻羟基苯乙醚中试技术,通过了中国石油天然气集团公司组织的专家验收。

吉化邻羟基苯乙醚技术获得突破

由吉化集团公司研究试验厂开发的300t／a邻羟基苯乙醚中试技术成果，通过中石油公司组织的专家验收。邻羟基苯乙醚是合成乙基香兰素的丰要原料之一，也是制药行业中重要的医药中间体。目前，国外只有法国、挪威、日本的香兰素厂家生产该产品，为了控制和保护乙基香兰素市场，国外厂商封锁邻羟基苯乙醚技术，即使有较少的商品量，价格也非常昂贵。吉化集团公司在不到1年的时间里．

邻羟基苯乙醚中试技术

邻羟基苯乙醚是合成乙基香兰素的主要原料之一，也是制药行业中重要的医药中间体。目前，国外只有法国、挪威、日本的香兰素厂家生产该产品。为了控制和保护乙基香兰素市场，他们封锁邻羟基苯乙醚技术，即使有较少的商品量，价格也非常昂贵。吉林集团公司技术人员在不到1年的时间里，完成了小试试验、工艺调优、基础设计、施工设计、300吨／年中试装置建设的开车工作，可保证乙基香兰素生产的原料供应和替代进口产品。

Al-P-Ti-Si-O体系催化剂上乙醇和邻苯二酚的O-乙基化反应

采用常规沉淀法制备了 Al-P-Ti-Si-O体系催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相 O-乙基化反应 ,考察了催化剂组成对催化剂结构、酸性和反应性能的影响 .结果表明 ,催化活性随表面酸量的增大而增大 ,选择性则随酸强度的降低而增高 .对催化剂活性中心的研究表明 ,B酸中心是反应的可能活性中心 .在适当条件下 ,Al1 P1 .30 Ti0 .30 Si0 .1 7催化剂上邻苯二酚转化率和目标产物收率分别可达到 96%和 90 % ,并在 1 0 0

抗球虫药癸氧喹酯的合成

癸氧喹酯(Decoquinate)为抗球虫新药,国外主要以对硝基愈创木醚钾或对硝基儿茶酚钠等为原料制得。本文采用国内已工业化生产的邻羟基苯乙醚为原料,通过硝化、还原及高温缩合等反应顺利制得该产品。