基质固相分散高效液相色谱法测定薯片中邻苯二甲酸二己酯的含量

采用基质固相分散预处理方法对薯片中的邻苯二甲酸二己酯进行萃取,最终样品采用甲醇定容,建立了高效液相色谱法对其进行含量测定,并对预处理条件进行优化.方法标准曲线方程为y=424.97x+98.417,线性相关系数为0.999 6,该方法精密度(RSD)为1.235%,加标回收率为77.64"82.34%。实验结果表明采用高效液相色谱法对薯片中邻苯二甲酸二己酯的残留进行分析,具有简单、快速的优点.

孕鼠暴露低剂量邻苯二甲酸二己酯对仔鼠脂肪分布的影响

目的:探讨孕鼠暴露低剂量邻苯二甲酸二己酯(di-2-ethylhexylphthalate,DEHP)对仔鼠脂肪分布的影响及机制。方法:将C57BL/6J孕鼠分为2组,对照组喂饲基础饲料,DEHP组喂饲添加质量分数为0.06%DEHP的基础饲料,至仔鼠出生。9周后,处死仔鼠,切取附睾周围和腹股沟皮下脂肪组织,称质量;实时定量RT-PCR法检测Gpc4、Tbx15 mRNA表达。结果:DEHP组仔鼠附睾脂肪组织质量显著高于对照组(P<0.05);对照组和DEHP组仔鼠附睾脂肪组织Gpc4 mRNA表达均显著高于皮下脂肪组织(P<0.05),而Tbx15 mRNA表达则显著低于皮下脂肪组织(P<0.01);相比对照组,DEHP组仔鼠附睾脂肪组织Gpc4mRNA及皮下脂肪组织Tbx15 mRNA表达均显著增加(P<0.01)。结论:胚胎期低剂量DEHP暴露可能通过改变内脏及皮下Gpc4和Tbx15的表达,影响脂肪组织的分布。

紫外分光光度法测定饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯含量

目的:为建立饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯含量的测定方法。方法:利用正己烷萃取饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯,氮吹并用甲醇定容,建立紫外分光光度法对其进行含量测定,并对条件进行优化。结果:方法标准曲线方程为y=1.5347x+0.0266,线性相关系数为0.9970,该方法连续测定精密度为0.644%,重现性相对标准偏差为0.5742%,加标回收率为88.89%～97.73%。结论:建立紫外分光光度法测定瓶装饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯的方法,该方法简单快速,结果令人满意。

HPLC法测定灵芝孢子油中邻苯二甲酸酯类化合物

目的 建立固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)净化结合HPLC分别测定灵芝孢子油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。方法 灵芝孢子油经甲醇萃取后使用SPE小柱净化,收集净化液经氮吹浓缩后,采用Supersil ODS_(2)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(检测DEHP流动相体积比为93∶7,检测DBP流动相体积比为75∶25),流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长235 nm,外标法定量。结果 DEHP在0.11~44.52μg·mL^(-1)(r=0.9997)、DBP在0.11~44.28μg·mL^(-1)(r=0.9999)内呈良好的线性关系;DEHP和DBP的加样回收率分别为92.56%~97.55%和90.55%~97.70%。结论 建立的含量测定分析方法快速准确,灵敏度高,重复性和稳定性较好,适用于灵芝孢子油中DEHP和DBP的检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中6种邻苯二甲酸酯

建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1～3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0～30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。

邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯致小鼠隐睾睾丸和附睾的组织病理学改变

目的 :探讨邻苯二甲酸二 (2 乙基 )己酯 (DEHP)引起的小鼠隐睾睾丸和附睾的组织病理学改变。 方法 :妊娠KM小鼠 4 0只 ,随机分成 5组 ,分别为正常对照组 8只、玉米油对照组 8只、己烯雌酚 (DES)组 8只、DEHP低剂量组 [DEHP 10 0mg/ (kg·d) ]9只和DEHP高剂量组 [DEHP 5 0 0mg/ (kg·d) ]7只。自妊娠第 12d开始到分娩后 3d ,分别持续经口给予DEHP 10 0mg/ (kg·d)、5 0 0mg/ (kg·d)和DES 10 0 μg/ (kg·d)及玉米油 ,观察仔代雄小鼠的隐睾发生率及隐睾睾丸和附睾的组织病理学改变。 结果 :DEHP 5 0 0mg/ (kg·d)组染毒小鼠的隐睾发生率显著增高 ,睾丸和附睾的体积明显减小、重量减轻 ;睾丸生精上皮发育明显异常 ,精曲小管变薄、萎缩 ,间质细胞异常增生 ,电镜下其隐睾精曲小管上皮和间质细胞均出现明显的超微结构改变。同时附睾管腔中的精子数显著减少甚至缺乏。 结论 :高剂量 [5 0 0mg/ (kg·d) ]DEHP可能具有与DES类似的作用 ,是一种诱发隐睾的重要因子。小鼠在孕期及哺乳期接触DEHP后可引起雄性仔鼠性分化异常 ,诱导隐睾发生、睾丸生精上皮损害和生精过程障碍 ,从而对雄性仔鼠生育力产生不利影响。以上作用存在明确的量 效关系。

多壁碳纳米管表面邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以苯基修饰的多壁碳纳米管为载体,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在碳纳米管表面接枝一层塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合层。采用红外光谱和扫描电镜对聚合物进行表征和分析。结果表明,在碳纳米管表面成功接枝一层20～30 nm厚的印迹聚合层。采用高效液相色谱研究该印迹聚合物的吸附性能,结果表明,碳纳米管-分子印迹聚合物对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯最大吸附量为69.1μmol/g,达到吸附平衡时间约为60 min。选择性吸附实验表明,与其它结构类似物相比,该印迹复合材料对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯有良好的识别能力。作为固相萃取材料装填于固相萃取柱中,该印迹聚合物能对芒果汁样品中塑化剂进行有效的分离和富集。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯短期重复暴露对大鼠行为的影响

目的初步探讨邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)短期重复暴露对大鼠神经行为的影响。方法 SD雄性大鼠用0、150、450、1350 mg/(kg.d)DEHP连续灌胃染毒28 d。利用旷场(OFT)和高架十字迷宫(EPM)动态测试染毒前后大鼠行为学变化,并称量肝、肾和睾丸。结果染毒前各组大鼠在OFT和EPM测试中均无显著性差异。染毒组与对照组相比体质量无统计学意义(P>0.05);从染毒第3周开始,各组大鼠每周食物利用率有统计学意义(P<0.05),总食物利用率有统计学意义(P<0.01)。与对照组相比,各染毒组肝脏、睾丸脏器系数差异有统计学意义(P<0.01),肾脏脏器系数差异则无统计学意义(P>0.05),肾脏系数指标则无统计学意义(P>0.05);高剂量组与对照组OFT运动总距离有统计学意义(P<0.05);高剂量组与对照组、低、中剂量组OFT中央区活动时间均有统计学意义(P均<0.05);中央区进入次数无统计学意义(P>0.05);各组大鼠在EPM进臂总次数、开臂停留时间占总进臂时间百分比及开臂次数占总进臂次数百分比上差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 DEHP对大鼠有一定毒性作用,影响自发活动和探索行为,使其对危险的预判能力下降,对人类可能产生潜在危害。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯对斜生栅藻的生态毒性作用

为了研究邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)对水生藻类的生态毒性作用,以斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)为受试对象,设置5个DEHP浓度梯度(5、10、20、40、80mg·L-1)和1个对照组,实验周期为96h,以藻细胞数量和光合色素含量为测试指标,检测了DEHP对斜生栅藻生长的影响.结果表明,DEHP对斜生栅藻生长和色素含量具有一定的影响:暴露96h后,各DEHP暴露组斜生栅藻生物量(藻细胞数)与对照组均有显著差异(p<0.05),且随DEHP暴露浓度的升高,生物量逐渐降低;各DEHP暴露组叶绿素a、b含量均显著低于对照(p<0.05),在较低DEHP浓度(5、10mg·L-1)下,叶绿素a、b含量略呈上升趋势,较高DEHP浓度(≥40mg·L-1)下,则呈下降趋势;DEHP暴露对类胡萝卜素含量影响不大,除80mg·L-1组显著降低(p<0.05)外各实验组差异不大(p>0.05).

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯对原代培养小鼠胚胎睾丸Leydig细胞功能影响研究

目的探讨邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[D i(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]对体外培养的小鼠胚胎睾丸间质细胞(Leyd ig细胞)3β-羟基类固醇脱氢酶(3-βHSD)活性及睾酮合成的影响。方法小鼠胚胎Leyd ig细胞原代培养。DE-HP染毒剂量分别为25、50、100、200 mg/L,通过检测睾酮合成关键酶3β-HSD活性、放免法测定培养液中睾酮浓度,研究DEHP对Leyd ig细胞功能影响。结果小鼠胚胎Leyd ig细胞分离培养后,纯度和存活率分别达(81.17±2.32)%、(80.88±2.80)%。DEHP(25 mg/L)处理12 h,或DEHP(50 mg/L)处理6 h后,实验组与对照组比较3β-HSD酶活性明显降低(P<0.05),随着时间延长和药物浓度增加差异更显著(P<0.01)。DEHP50、100 mg/L实验组,在12、24 h的睾酮水平明显低于对照组(P<0.05)或(P<0.01),存在时间-效应关系;DEHP 200 mg/L实验组在6、12、24 h与对照组比较均有非常显著差异(P<0.01),并可观察到Leyd ig细胞明显的形态学改变。结论DEHP能影响原代培养小鼠胚胎Leyd ig细胞3β-羟基类固醇脱氢酶活性,并抑制睾酮合成,存在时间-效应和剂量-效应关系。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯诱发小鼠隐睾与INSL3 mRNA表达的相关性研究

目的:探讨邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)诱发小鼠隐睾的分子机制。方法:DEHP分别以低、中、高3个剂量组(100mg/kg、200mg/kg、500mg/kg)灌胃,作用于孕12d(gestationday12,GD12)至产后3d(postnatalday3,PND3)的昆明孕鼠。观察仔鼠隐睾发生率,RT-PCR检测仔鼠睾丸胰岛素样因子3(insulinlikefactor3,INSL3)mRNA表达的相对强度。结果:DEHP可诱发小鼠隐睾,中、高剂量组双侧隐睾发生率分别为16.1%和40.5%,隐睾总发生率分别为25.8%和51.4%;DEHP影响小鼠睾丸组织形态,高剂量组Leydig细胞增生;DEHP下调各实验组小鼠睾丸INSL3mRNA表达水平;PND1、PND5时,DEHP诱发隐睾发生率与INSL3mRNA表达水平呈负相关(r=-1.0,P<0.01),PND15时两者无明显相关性(r=0.50,P>0.05)。结论:DEHP诱发小鼠隐睾并下调睾丸Leydig细胞INSL3mRNA表达水平,隐睾发生率与小鼠一定阶段的INSL3mRNA表达水平有相关性。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯对小鼠胎鼠睾丸及睾丸引带的影响

目的:研究邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)对小鼠胎鼠睾丸与睾丸引带形态结构及功能的影响,探讨隐睾发生的可能机制。方法:30只健康KM孕鼠随机均分为3组:空白对照组、玉米油对照组、DEHP组。DEHP组以剂量500mg/(kg.d)的DEHP灌胃作用于怀孕12～19d(GD12～GD19)的KM母鼠,观察DEHP对每胎胎鼠数、雌雄性胎鼠比例、雄性胎鼠体重、睾丸重量、睾丸引带形态结构、位置、睾丸到膀胱颈之间的相对距离(TBD)、颅侧悬韧带残留情况、引带内雄激素受体(AR)、雌激素受体(ER)、肌动蛋白、增殖细胞核抗原(PCNA)表达水平的影响。结果:DEHP对每胎胎鼠数、雌雄性胎鼠比例、雄性胎鼠体重无明显影响;DEHP可影响胎鼠睾丸重量及TBD;DEHP组睾丸均有一定程度的下降不全,睾丸引带形态结构无明显差异;光镜下见DEHP组睾丸生精小管、支持细胞存在明显的发育障碍,睾丸Leydig细胞明显增生;DEHP组睾丸引带AR阳性表达率降低(P<0.01)。结论:DEHP可通过抗雄激素效应导致睾丸引带功能障碍,使睾丸下降发生异常而诱导小鼠隐睾;同时造成睾丸Ser-toli细胞、睾丸Leydig细胞和生精细胞的发育障碍和功能改变。

固相微萃取-气相色谱联用技术测定水相中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)以富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 )固定相自制萃取头分析了塑料浸取液中的邻苯二甲酸二 ( 2 乙基 )己酯 (DEHP) ,并对萃取温度、离子强度、吸附时间和热解析时间进行了研究。结果显示 ,该方法的线性范围在 5 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,检出限为 2 8μg/L,相对标准偏差为 4 8% (n =6)

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯诱导大鼠尿道下裂的研究

目的采用塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)宫内暴露诱导建立大鼠尿道下裂模型,观察DEHP的外生殖器毒性作用。方法孕鼠40只,完全随机分成4组:正常对照组和DEHP低中高3个剂量组[分别为500、750、1 000 mg/(kg.d)]。在怀孕天数(GD)第12～19天连续灌胃,出生后(PND)第1天即对新生鼠进行计数,称体质量和测量肛门至生殖器之间的距离(AGD);PND30测量阴茎长度,观察每组雄性仔鼠的尿道开口位置,判断有无尿道下裂及其严重程度并切取整个阴茎进行病理组织HE染色。结果与对照组相比,随着DEHP暴露剂量增大,每窝产活仔数及雄性活仔数均较对照组有显著减少;同时仔鼠的体质量减轻、AGD和阴茎长度缩短明显(P<0.05,P<0.01)。DEHP低、中、高剂量组诱导出雄性仔鼠尿道下裂发生率分别为10.7%、30.6%和37.0%,与正常对照组比较,差异显著(P<0.05,P<0.01);重型尿道下裂发生率分别为0、8.3%和22.2%;阴茎组织横截面石蜡切片HE染色予以验证。结论 DEHP大鼠宫内暴露成功建立尿道下裂模型,且对子代具有一定的发育和外生殖器毒性效应。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯对两代雄性大鼠生殖毒性的研究

目的:评估邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)对两代雄性大鼠的生殖毒性。方法:将第一代(F0)和第二代(F1)雄性、雌性Sprague-Dawley(SD)大鼠分别在出生后第5 w、出生后第4 w通过皮下注射的方式暴露在剂量分别为50 mg.kg-1.d-12、50 mg.kg-1.d-1、500 mg.kg-1.d-1的DEHP下,观察亲代的临床症状、体重变化、激素水平、生殖能力、脏系指数和病理组织学等指标,观察子代的临床症状、泌乳期体重变化、肛门生殖器的距离、睁眼时间和脑重量等指标。结果:F0、F1亲代大鼠高剂量组与对照组相比,体重增长均受到抑制,F1亲代大鼠进食量减少;F1亲代大鼠的高剂量组生育指数和成活数量明显下降,中剂量组的交配时间缩短;F0、F1亲代大鼠高剂量组的精子活动度和精子记数水平显著降低,F0、F1亲代大鼠睾酮水平在高剂量组时增高,其余激素水平各组与对照组相比无统计学差异;F0亲代雄性大鼠各组与对照组相比脏器系数无统计学差异,F1亲代大鼠高剂量组的睾丸脏器系数与对照组相比减小,前列腺和肝脏增大。病理切片显示,F0、F1亲代大鼠在高剂量组生精上皮严重受损,曲细精管萎缩,生精细胞减少或缺如;在前列腺各剂量组出现腺体增生,腺腔扩大,并有剂量依赖性;F1、F2仔鼠在高剂量组出生后1 w体重增长即受到抑制,大脑脏器系数显示增大;F1、F2仔鼠出生后肛门生殖距离在高剂量组出现缩短。结论:DEHP对雄性大鼠的生殖系统具有毒性,这种毒性效应随着时间的延长会逐渐增加,并可能使得下一代更易于受到影响。

白酒中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯荧光探针测定方法的构建

目的 构建一种塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)含量测定的荧光探针检测方法。方法 基于芘分子满足激基缔合物的要求,本文选择以芘为荧光探针,设计合成了芘-聚氧乙烯蓖麻油体系(芘-EL体系)。结果 芘荧光探针在该体系中结合DEHP后収生荧光猝灭,且荧光强度的降低与DEHP的浓度之间存在线性兲系。荧光探针检测的最优条件为波长为374 nm, 400μmol/L芘-EL体系,相互作用时间30min。该方法对DEHP测定的线性范围为5～30μmol/L,线性方程为△F=-23.153+24.179C,线性相兲系数r=0.9929,检出限为0.063μmol/L,相对标准偏差为4.43%(n=6)。结论 本方法具有可视化、成本低、高灵敏度、高选择性、操作简便等优点,适用于白酒中DEHP的测定。

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。

低剂量邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯对老年大鼠前列腺的促增生作用

目的评价环境暴露剂量的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)对老年大鼠前列腺的促增生作用及机制。方法 32只1.5岁龄老年雄性SD大鼠随机分成4组,每组8只,分别ig给予DEHP(30,90和270μg·kg^(-1))或溶媒,每天1次,连续4周。于末次给药24 h后将大鼠麻醉,而后(1)腹主动脉采血,采用ELISA检测血清中睾酮(T)、雌二醇(E2)和泌乳素(PRL)水平;(2)处死后取前列腺,分叶,称重、测量体积,计算脏器系数;(3)制作前列腺组织病理切片,HE染色后用显微镜观察组织形态改变,并利用显微图像分析软件分析前列腺上皮高度变化。结果与溶媒对照组比较,DEHP 270μg·kg^(-1)组前列腺系数、背侧前列腺质量和背侧前列腺系数均显著增加(P<0.05);DEPH各剂量组腹侧前列腺上皮高度明显升高(P<0.01);DEHP 270μg·kg^(-1)组背侧前列腺上皮高度明显升高(P<0.01);DEHP各剂量组E2,PRL和T水平均无显著改变,但DEHP 30和270μg·kg^(-1)组E2/T比值显著增加(P<0.05)。结论低剂量DEHP对老年大鼠前列腺具有促增生作用,该作用可能与其影响内源性激素的相对水平有关。

复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。