苄基磺酸官能化介孔分子筛催化合成邻苯二甲酸二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以苄基磺酸官能化的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)、甲基丙烯酸(MA)为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯(PA-DEG-DMA)。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85～90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯(DEGP)的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。

一缩二乙醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯的合成

以一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGDE)和丙烯酸为原料,N,N-二甲基苄胺为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,制得了一缩二乙二醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯(ADGDE)。讨论了催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,并用FT-IR和Photo-DSC对ADGDE的化学结构及光固化行为进行了表征。结果表明,反应温度为100℃、催化剂用量为1 0%时催化效果和反应速率较理想,用对羟基苯甲醚作阻聚剂得到的ADGDE颜色较浅;ADGDE的光聚合速率随光引发剂的用量增加而提高。

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.

二缩三丙二醇双丙烯酸酯的制备

进入20世纪80年代,国家实行改革开放政策,彩电、印刷包装和建材工业引进了多条光固化生产线,带动了国内UM涂料和UV油墨的开发,促进了光固化原材料和光源的研究和生产。以二缩三丙二醇、丙烯酸等为原料,对甲苯磺酸为催化剂采用醇酯酯化法研制低粘度、高性能、高收率的二缩三丙二醇双丙烯酸酯。

甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇酯交换的表观动力学研究

以甲基丙烯酸甲酯和二缩三乙二醇酯交换反应的方式合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,并考察了反应的时间进程,建立了酯交换反应的速率方程和表观动力学模型。结果表明,在反应的最初4 h内,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率即可达到95%以上,酯交换反应速率方程遵循一级反应动力学规律;按照酯交换反应机理建立的动力学模型,经实验数据拟合,模型基本正确,线性相关系数为0.992 0。

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。

含功能性羟基的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)微凝胶的制备及性能研究

采用两步合成路线合成了二缩三乙二醇单甲基丙烯酸酯 (TREGMA) ,并对其结构进行了表征 ;利用无皂乳液聚合法使N 异丙基丙烯酰胺 (NIPAM)、TREGMA和N ,N 亚甲基双丙烯酰胺 (BA)交联共聚 ,制备了含有功能性羟基的温敏性微凝胶 .微凝胶的去溶胀性能研究表明 ,TREGMA的引入使得微凝胶的体积相转变温度得到提高 ,同时所制得微凝胶具有较好的温敏性 .该类微凝胶有望成为良好的生物医用材料 .

PDDA在环氧/胺固化体系的多功能作用

环氧树脂是灌封胶的主要基础材料,然其高黏度、易脆、聚热等缺陷造成灌封结构开裂、缺料等质量问题,文中利用邻苯二甲酸二缩二乙二醇双丙烯酸酯(PDDA)与氨基的迈克尔点击反应,使其在环氧体系中发挥多种功能。结果表明,PDDA作为活性稀释剂可有效地降低体系的初始黏度;促进固化反应的进行,使体系的凝胶时间提前;抑制剧烈放热;提高韧性等多种协同效应。双酚A环氧树脂(E51)/三乙烯四胺(TETA)体系中,100份E51中加入40份PDDA时,基体断裂韧性增加50.0%;E51/PA651体系中,同样的加入量韧性增加92.7%。同时均保持了良好的物理力学性能。