邻苯二甲酸根桥联多核铜配位聚合物的合成与晶体结构(英文)

合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物 {[Cu(Phth) (Phen) (H2 O) ]·(H2 O) }n,(Phth :邻苯二甲酸根二阶阴离子 ;Phen :1,10邻菲咯啉 ) ,并得到了它的单晶 .用X -射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构 .晶体学数据如下 :经验式为C2 0 H1 6 CuN2 O6 ,Mr =44 3 .89,晶体属正交晶系 ,Pca2 1 ,a =1.115 9(3 )nm ,b =1.164 0 (2 )nm ,c=1.40 66(5 )nm ;Z =4,V =1.82 70 (9)nm3,F(0 0 0 ) =90 8,Dc=1.614mg .m- 3,μ =1.2 3 8mm- 1 .晶体结构由直接法解出 ,数据用全矩阵最小二乘法进行修正 ,最终结构偏差因子R =0 .0 3 5 1,wR =0 .0 891,吻合因子S =0 .991,晶体中每个Cu(Ⅱ )离子配位数为 5 ,这5个配位原子形成一个畸变的四方锥结构 ,配合物分子通过邻苯二甲酸根桥联呈无限延伸的一维链状结构 。

四溴代邻苯二甲酸根桥联的双核钴（Ⅱ）配合物的合成和表征

合成和表征了４种以四溴代邻苯二甲酸根阴离子（４Ｂｒ－ＰＨＴＨ）桥联、以１，１０－菲咯啉（ｐｈｅｎ），５－硝基－１，１０－菲咯啉（ＮＯ_２－ｐｈｅｎ），２，２′－联吡啶（ｂｐｙ）和４，４′－二甲基－２，２′－联吡啶（Ｍｅ_２ｂｐｙ）端接的双核钴（Ⅱ）配合物［Ｃｏ_２（４Ｂｒ－ＰＨＴＨ）（Ｌ）_４］（ＣｌＯ_４）（Ｌ＝ｐｈｅｎ（ｌ），ＮＯ_２－ｐｈｅｎ（２），ｂｐｙ（３），Ｍｅ_２ｂｐｙ（４））。基于ＩＲ光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代邻苯二甲酸根桥联结构和Ｃｏ（Ⅱ）离子具有畸变的八面体配位环境。进行了配合物变温磁化率（７５～３００Ｋ）的测定，其数据已用从自旋哈密顿符导出的磁方程拟合，求得交换参数Ｊ＝－０．８７ｃｍ^（－１）（１），－０．８４ｃｍ^（－１）（２），－０．８２ｃｍ^（－１）（３），－０．８５ｃｍ^（－１）（４），表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋交换相互作用。

邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物的谱学性质与成键状况

对邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物{[Cu(phth)(phen)(H_2O)」·H_2O}(Phth表示邻苯二甲酸根二阶阴离子;phen表示1,10-邻菲咯啉)进行了红外光谱和紫外可见光谱研究,探讨了配位中心铜(Ⅱ)离子的成键状况。结果表明,铜与配位原子N、O形成一个畸变的四方锥结构。

邻苯二甲酸根桥联的三铜(Ⅱ)和三镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文合成了4个三核配合物:[Cu_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_2(1),[Cu_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(2),[Ni_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_3(3)和[Ni_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(4)(phth=邻苯二甲酸根,phen=1,10-菲咯啉.NO_2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉).根据元素分析、红外、电子光谱、电导及磁矩的数据,推断这些配合物是以邻苯二甲酸根为桥的三核配合物.已研究在4～300K范围内配合物(2)的磁化率与温度的关系,交换积分J=—3.82cm^(-1).这表示在金属离子之间有一个弱的反铁磁自旋变换作用.

离子色谱法测定实验室废水中邻苯二甲酸根

建立离子色谱-抑制电导检测法测定实验室废水中邻苯二甲酸根的新方法。采用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/L Na_(2)CO_(3)溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用等度洗脱的方式可将邻苯二甲酸根与氯化物、硝酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测。邻苯二甲酸根的色谱峰面积与其质量浓度在0.20~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999,检出限为0.10 mg/L。该方法应用于实验室废水中邻苯二甲酸根的测定,加标回收率为98.0%~102.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差小于3%。该方法可用于废水中微量邻苯二甲酸根的定量分析。