高效液相色谱-串联质谱法检测食品中6种邻苯二甲酸酯

建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1～3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0～30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。

新版玩具安全标准ISO8124-6:2018发布

近日,国际标准化组织(ISO)发布了《ISO8124-6:2018玩具安全—第6部分:玩具和儿童产品中的某些邻苯二甲酸酯》,取代现行的ISO8124-6:2014。该标准规定了一种测定玩具和儿童产品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)(见附录A)的方法。

斜脉暗罗茎化学成分研究(Ⅰ)

目的研究斜脉暗罗Polyalthia plagioneura茎的化学成分。方法 95%乙醇提取斜脉暗罗茎,制备总浸膏,硅胶柱色谱分离其成分,理化性质和波谱法鉴定其结构。结果分离得到12个已知化合物,分别为马坎哥纳香碱A(1)、邻苯二甲酸正丁基异丁基酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、丁香醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、香草醛(7)、异吴萸酮酚(8)、乌苏酸(9)、木栓酮(10)、邻羟基苯甲酸(11)、4-羟基-2-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(12)。结论化合物1～6、8、11、12为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中得到。