邻苯二甲酸正辛正癸酯的合成

采用非酸催化剂氧化亚锡 ,以苯酐和C8-C10 醇作原料酯化合成邻苯二甲酸正辛正癸酯 ,确定了最佳工艺条件 :酯化反应温度为220℃ ,催化剂用量为原料量的5‰ ,醇酐摩尔比为2.1∶1 ,反应时间为5h。酯化收率达98 %。。

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法,以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料,直接酯化合成己二酸正辛正癸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成已二酸辛正癸酯的最佳工艺条件是:反应温度210℃,反应时间45min,正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3.88,催化剂用量1.2g(己二酸用量20.2g),己二酸正辛正癸酯的收率达到95.5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中6种邻苯二甲酸酯

建立了食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正苄酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用正己烷∶甲基叔丁基醚∶乙腈(体积比为50∶45∶5)提取并冷冻离心去除脂肪,收集溶剂层并挥干,加入0.5g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)并用2mL乙腈溶液混匀,冷冻离心后过膜备用。优化分离与检测的最佳条件,采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多离子反应监控(MRM)模式,外标法进行定量。该方法中DBP、BBP、DEHP、DNOP在0.1～3.0mg/L之间,DINP和DIDP在1.0～30.0mg/L之间的线性相关系数R2>0.995;检测限分别为:DBP 0.02mg/L,BBP、DEHP和DNOP 0.005mg/L,DINP和DIDP 0.10mg/L。在添加水平为0.2、0.5、1.0mg/kg时的平均加标回收率和相对标准偏差范围符合食品检测要求。该方法简便、灵敏、精确,适用于检测食品中6种邻苯二甲酸酯残留。

邻苯二甲酸810酯的催化合成

以对甲苯磺酸为催化剂,催化酯化合成邻苯二甲酸810酯。通过正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明:选择反应温度为210℃时,醇酐比为3,反应时间2 h,催化剂用量(质量分数)为2%时,邻苯二甲酸810酯的酯化率大于98.9%。