用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的γ-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛（0-phthalaldehyde，OPA）柱前衍生的高效液相色谱法（highperformanceliquidchromato—graphy，HPLC），测定了稻米中Y-氨基丁酸（Y-aminobutyricacid，GABA）的含量。结果显示：用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好；检测限为0．5mg／L，提取回收率为79．1％-101．5％；巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的，发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。

一种测定亮氨酸脑啡肽(L-EK)药物的新型荧光衍生化方法

目的建立一种新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法测定亮氨酸脑啡肽(leu-enkephalin,L-EK)药物。方法将肽类药物L-EK与0.012mol/L高碘酸钠、0.01mol/L儿茶酚、0.3mol/L硼酸按体积比2∶2∶1∶1混合,于120℃反应10min后,用反相柱分离,以0.25mol/L硼酸盐缓冲液(pH 7.6)和甲醇为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器检测。同时与高效液相色谱紫外法、邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法比较,测定体外及血样中L-EK的含量。结果氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法检测含L-EK血样,线性范围0.5～50.0mg/L,线性良好(r=0.999 8),血浆中检测限为0.1mg/L,且较另外两种方法不受内源性物质的干扰。结论新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法专属性好,灵敏度高,尤其适合生物样品中L-EK药物的测定。

红枣中γ-氨基丁酸的研究进展

γ-氨基丁酸(GABA)是一种非蛋白氨基酸,它广泛分布于微生物、动物和植物体内,具有降血压、改善记忆、抑制癌细胞增殖、增强免疫、减少失眠等功效。阐述了红枣改善睡眠的研究进展,介绍了红枣中GABA的发现,探讨了GABA的测定方法。通过红枣改善睡眠的文献分析,推测红枣中可能含有GABA,然后结合初步调研结果,证实红枣中含有GABA,并且发现每日食用61 g干制骏枣(约3颗),能够获得足够的GABA,从而达到改善睡眠的功效,说明GABA可能是红枣中重要的功能成分;再对GABA含量测定的现有方法的优缺点进行了分析,并提出有必要开展邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法分析GABA含量的条件优化的对策;最后,对红枣GABA未来研究方向进行了展望,为今后深入研究红枣中GABA提供理论参考。

溴氰菊酯对γ-GCS活力和谷胱甘肽含量影响

目的探讨溴氰菊酯(DM)对PC12细胞γ-谷氨酰半胱氨酸合成酶(γ-GCS)活力和谷胱甘肽(GSH)含量的影响。方法用0、1、10、100μmol/L DM处理PC12细胞6或12 h后用四甲基偶氮噻唑蓝(MTT)法检测细胞毒性;用0、10、100μmol/L DM处理PC12细胞6或12 h后,超速离心分离细胞胞质碎片,邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱(HPLC)荧光法检测组织中γ-GCS酶活力和GSH含量。结果 100μmol/L DM处理细胞6、12 h的细胞存活率为(0.862±0.053)、(0.746±0.101),均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01或P<0.001);与对照组γ-GCS酶活力(1.78±0.26)pmol/106细胞.min比较,10、100μmol/L DM处理细胞6 h组γ-GCS酶活力为(1.66±0.20)、(1.73±0.09)pmol/106细胞.min,差异均无统计学意义;与对照组GSH含量(10.18±0.23)pmol/106细胞比较,10、100μmol/L DM处理细胞6 h GSH含量为(10.19±1.18)、(10.26±0.29)pmol/106细胞,差异均无统计学意义;与对照组γ-GCS酶活力(1.94±0.19)pmol/106细胞.min和GSH含量(9.57±0.39)pmol/106细胞比较,10μmol/L DM处理细胞12 h组γ-GCS酶活力(1.73±0.21)pmol/106细胞.min和GSH含量(9.72±0.41)pmol/106细胞差异均无统计学意义,100μmol/L DM处理细胞12 h组γ-GCS酶活力(1.62±0.09)pmol/106细胞.min差异有统计学意义(P=0.006)。结论较高浓度的DM处理细胞较长时间才抑制γ-GCS酶活力,可能与DM的细胞毒性作用有关。

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度。方法样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸钠（冰乙酸调p H6）-甲醇（5∶95）,流速1 mL·min^-1,检测波长338 nm。结果方法的线性范围为1-200μg·mL^-1（r=0.9998）,RSD=1.9%（n=6）;平均回收率为98.5%-100.1%;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定。结论所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究。