邻香草醛缩天冬氨酸铜、锌、钴、镍配合物的合成

氨基酸希夫碱是具有多种配位原子和生物、化学活性的配体，其过渡金属配合物对生物无机化学和医药有重要意义［１～３］，我们曾报道过某些氨基酸希夫碱及其配合物的抗Ｏ－·２性能［４，５］．本文合成了邻香草醛缩天冬氨酸铜、锌、钴、镍配合物并进行了系列表征，提出其...

邻香草醛缩组氨酸Schiff碱及其镧配合物的合成与生物活性

合成了2个新的化合物——邻香草醛缩组氨酸Schiff碱及其镧配合物.通过元素分析、X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、热重-差热分析及化学分析等对它们进行了表征.结果表明,邻香草醛缩组氨酸Schiff碱为2-[(2-羟基-3-甲氧基-苯亚甲基)-氨基]-3-(2-咪唑基)-丙酸一水合物(C14H15N3O4·H2O),Schiff碱镧配合物为二氯-{2-[(2-羟基-3-甲氧基-苯亚甲基)-氨基]-3-(2-咪唑基)-丙酸}合镧(Ⅲ)三水合物[La(C14H15N3O4)Cl2·3H2O].应用生物微量热法研究了这2个化合物的生物活性,在301.15 K下测定了2个化合物存在时粟酒裂殖酵母细胞代谢的产热曲线,计算得到了粟酒裂殖酵母细胞生长速率常数(k)、传代时间(tG)、总热效应(Qtotal)、抑制率(I)及半抑制浓度(IC50)等热动力学参数.结果表明,随着C14H15N3O4·H2O和La(C14H15N3O4)Cl2·3H2O浓度的增加,k和Qtotal减小,tG和I增加,IC50分别为0.2585和0.2488mmol/L.

掺杂邻香草醛缩硫代氨基脲的新型石蜡碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲（BH）为中性载体，将其与碳粉混合，以液体石蜡为粘合剂，制备了新型铬（Ⅲ）离子选择性电极。电极对Cr^3＋的能斯特响应浓度范围为4.00×10^-6—1.00×10^-2mol／L，斜率为27.82mV／dec（25℃），检出限为1.20×10^-6mol／L。电极的响应时间小于30s，pH使用范围广（3.2-5.8）。在选定的条件下，考察了10余种离子的干扰情况，并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr^3＋进行了测定。

邻香草醛缩丙氨酸盐及邻菲咯啉与Ln(Ⅲ)三元配合物的合成与表征

Three new solid ternary complexes of lanthamide nitrates with Schiff base o Vanillin Alanine(KHF) and phenanthroline have been synthesized and characterized by elemental analysis,IR,UV,DTA TG and molar conductance.The compositions of the complexes were confirmed as [Ln(L)(Phen)(H 2O)]NO 3(Ln=Gd,Dy,Ho).Some properties of the complexes were studied.

紫外光度法研究邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱与牛血清白蛋白的相互作用

采用紫外分光光度法研究了自制邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱试剂与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。确定最佳条件如下:支持电解质NaCl的浓度为0.15 mol·L-1、反应时间为55 min、席夫碱用量为3.0 mL、室温。在此条件下,席夫碱和牛血清白蛋白相互作用形成稳定的复合物,最大吸收波长为286.5 nm(与邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱试剂的最大吸收波长293 nm比较,紫移了6.5 nm)、结合比为30∶1、摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1·cm-1,BSA浓度在0.01675～1.1136 g·L-1之间与吸光度具有良好的线性关系。考察了16种共存物质对分析测试的影响。据此测定绿豆芽中蛋白质含量,结果令人满意。

荧光光谱法对邻香草醛缩精氨酸席夫碱与胰蛋白酶相互作用的研究及其应用

应用紫外分光光度法和荧光光度法研究了邻香草醛缩精氨酸席夫碱与胰蛋白酶相互作用。试验数据采用Stern-Vol mer方程和Lineweaver-Burk方程处理,证实了邻香草醛缩精氨酸席夫碱对胰蛋白酶的荧光淬灭属于静态猝灭,测得结合常数(KA)为2.5×103L.mol-1,结合位点数为1。在激发波长292 nm、发射波长339 nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与胰蛋白酶的质量浓度在0.016 7～0.150 6 g.L-1之间呈线性关系,检出限(3σ/k)为5.02×10-3g.L-1。方法用于合成样品中胰蛋白酶的测定,回收率在94.9%～103.7%之间,相对标准偏差(n=7)为1.92%。

邻香草醛缩羟胺席夫碱的合成与表征

在无水甲醇体系中 ,通过邻香草醛与盐酸羟胺缩合 ,合成了一种新的席夫碱化合物———邻香草醛缩羟胺 ,并利用元素分析 ,IR ,UV vis和热分析对其进行了表征 ,X 射线单晶衍射测定了其晶体结构。此晶体为正交晶系 ,空间群Pbca,a=1 .43 49( 1 7)nm ,b =0 .71 94( 8)nm ,c =1 .5 85 1 ( 1 9)nm ,α =β =γ =90°,V =1 .63 6( 3 )nm3 ,Z =8,DC =1 .3 49g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =696,R1=0 .0 41 9,wR2 =0 .0 85 0。

U(Ⅵ),Th(Ⅳ)与邻香草醛缩对苯二胺配合物的合成与表征

合成了硝酸铀酰、硝酸钍与双希夫碱邻香草醛缩对苯二胺 (以L表示 )的 2种固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热 热重及摩尔电导分析等方法 ,确定配合物的组成分别为[UO2 LNO3]NO3,[ThL(NO3) 2 ](NO3) 2 。

水杨醛及邻香草醛缩丙醇胺与锰形成的配合物的合成与红外光谱

锰的配位化学由于其生物功能，而愈来愈引起人们的广泛兴趣。在某些生物酶中，锰的配位环境多为咪唑的氮和羧基及水分子的氧原子配位［１，２］。由于Ｓｃｈｉｆ碱以氮原子和氧原子配位，与生物环境接近，在模型配合物研究方面，以多齿Ｓｃｈｉｆ碱为配体的锰的配合物，特...

2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn^(2+)浓度在1×10^(-5)~15×10^(-5) mol·L^(-1)具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^(-8) mol·L^(-1)。通过Job曲线确定L-Zn^(2+)配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn^(2+)配位常数为2.2×10^(8)。L与Zn^(2+)配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn^(2+),抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn^(2+)提供了依据。

硫代碳酰肼缩邻香草醛的合成、晶体结构及非线性光学性质的研究

报道合成了一种新的化合物硫代碳酰肼缩邻香草醛(1)(C19H22N5O4S,Mr=416.48),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和氢核磁共振谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明:晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数:a=0.9983(1)nm,b=1.0509(1)nm,c=1.0748(1)nm,α=90.089(2)°,β=110.033(2)°,γ=103.069(2)°。用开孔Z-扫描技术在523 nm脉冲激光波长下研究了该化合物的DMF溶液的三阶非线性光学性质。单晶数据注册编号:CCDC 240088。

牛磺酸缩邻香草醛席夫碱铜配合物[Cu(C12H8N2)(C10H11NO5S)]·3．5H2O的合成及晶体结构

The title complex[Cu(C12H8N2)(C10H11NO5S)]·3.5H2O was synthesized by Taurine o-vanillin schiff base,O-phenanthroline and copper(II)acetate monohydrate in ethanol solution and the crystal structure was determined by X-ray diffraction method.The crystal belongs to Monoclinic system,space group P2(1)/c,with cell parameters:a=14.9320(10),b=26.6371(17),c=13.1937(9),β=114.0320(10)°,V=4792.8(6)3.The copper(II)atom is coordinated by two N atoms from one O-phenanthroline molecule,two O atoms from a Taurine o-vanillin schiff base and one N atom from this schiff base,resulting in a square-pyramid geometry.The packing diagram shows that a three-dimensional network is formed via hydrogen bonds and π-π stacking interactions.

4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛镱配合物的合成及近红外发光性能研究

采用常规方法合成双Schiff碱配体4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛,再与Yb(ClO4)3·9H2O以溶剂扩散法合成稀土配合物。分别对双Schiff碱配体及镱配合物进行紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱表征及近红外光谱分析。实验结果表明,成功合成了4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛配体及镱配合物,镱配合物的固态近红外发光性能良好。此合成方法简便可行,为其进一步研究及应用奠定了基础。

Schiff碱与锰(Ⅲ)的单核和双核配合物的合成与结构

本文报道合成了以水杨醛及邻香草醛缩丙醇胺 Ｓｃｈｉｆｆ 碱与锰（ Ⅲ） 的六个新型配合物，其中［ Ｍｎ２（ｓａｌｐａ）２ （ Ｐｈ Ｃ Ｏ Ｏ）２ ］·２ Ｃ Ｈ２ Ｃｌ２ ，［ Ｍｎ２ （ｖａｎｐａ）２ （ Ｐｈ Ｃ Ｏ Ｏ）２ ］·２ Ｃ Ｈ Ｃｌ３ ，［ Ｍｎ２ （ｖａｎｐａ）２ （ Ｃｌ Ｃ Ｈ２ Ｃ Ｏ Ｏ）２ ］（ Ｈ２ｖａｎｐａ 为邻香草醛缩丙醇胺； Ｈ２ｓａｌｐａ 为水杨醛缩丙醇胺） 三个为双核，［ Ｍｎ（ Ｈｓａｌｐａ）２（ Ｈ２ Ｏ） Ｃｌ］ ，［ Ｍｎ（ Ｈｖａｎｐａ）２（ Ｈ２ Ｏ） Ｂｒ］ 和［ Ｍｎ（ Ｈｓａｌｐａ）２（ Ｎ Ｃ Ｓ）］ 三个为单核。并对配合物的合成进行了讨论，同时对配合物的红外光谱进行了归属。对配合物［ Ｍｎ２（ｖａｎｐａ）２（ Ｐｈ Ｃ Ｏ Ｏ）２］·２ Ｃ Ｈ Ｃｌ３ 进行了单晶结构测定，其锰与锰间的距离为２ ．８４８ 〓，对配合物的磁距也进行了测定。

一种新型PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。

镍配合物[Ni(phen)_2(tovsb)]·4H_2O的合成与晶体结构(英文)

以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物[Ni(phen)2(tovsb)].4H2O(phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱),其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法测定。标题配合物属三斜晶系,P墿空间群;a=1.04661(16),b=1.2303(2),c=1.4063(2)nm,α=83.714(4),β=88.539(3),γ=69.398(3)°,V=1.6947(5)nm3,Z=2。结构分析表明,两个邻菲啰啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni(II)离子是一个六配位的畸变八面体结构。该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇,配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。

双席夫碱敏感膜碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和1,3-二氨基硫脲合成的双席夫碱邻香草醛缩-1,3-二氨基硫脲为中性载体,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极。室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为4.00×10^(-7)~1.00×10^(-2) mol/L,斜率为20.19 mV/dec,检出限为1.53×10^(-7) mol/L。电极pH使用范围广(3.20~5.20),稳定性好,使用寿命长。在选定的条件下,考察了10余种离子的干扰情况,并利用该离子选择性电极对对工业废水中Cr3+进行了测定,取得了较好结果。

{Cu_2[C_(12)H_(18)N_2O_7S]_2[C_(10)H_8N_2]}_n聚合物的合成及晶体结构

采用铜(Ⅱ)盐和邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱以及4,4′-联吡啶在乙醇溶液中合成了具有三维网状的配位聚合物,通过元素分析、红外光谱对配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定。晶体结构分析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为a=1.1956nm,b=0.8464nm,c=2.2166nm;α=90.00°,β=99.863(2)°,γ=90.00°,V=2.21(3)nm3,Z=2,Dc=1.431g.cm-3,F(000)=984,最终偏差因子R1=0.1031,wR2=0.2335和R1=0.2023,wR2=0.2855。