邻-联甲苯胺分光光度法绘制氯酸钠标准曲线

按CB/T11200.1一2006用邻-联甲苯胺分光光度法进行实验室检测,工作中发现无法绘制氯酸钠标准曲线。分析原因是目前市场上所卖的固体碱中含有还原性物质,影响氯酸钠标准曲线的绘制。研究在试验过程中添加1:1000的H,02溶液,可以有效去除还原性物质,绘制出具有高拟合度的氯酸钠标准曲线。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

缓冲溶液缓冲容量对邻菲啰啉分光光度法测定结果的影响

分光光度法分析过程中,一般通过加入适量的缓冲溶液来控制溶液的pH。简介缓冲溶液的作用原理、常规选择原则及缓冲溶液pH的计算。以邻菲啰啉分光光度法测定铁含量为例,通过在试验中加入两种缓冲容量不同的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),分析与探讨缓冲溶液缓冲容量对分析结果的影响。对比试验表明,邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,缓冲溶液的缓冲容量直接决定着被测物质能否与显色剂定量反应,最终影响分析结果的准确度。

氧化联邻甲苯胺显色光度法测定痕量铈

本文研究了利用Ｃｅ（Ⅳ）的强氧化性使联邻甲苯胺显色，从而以分光光度法测定痕量铈。实验证明，在０．５～１．０ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４介质中，无色的联邻甲苯胺被Ｃｅ（Ⅳ）氧化生成黄色物质，而且颜色的程度与存在的Ｃｅ（Ⅳ）量成线性关系．其最大吸收波长为４４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９１×１０４，Ｃｅ量在０～５０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法简单、快速、准确，且有较好的选择性，用于测定混合稀土氧化物中的Ｃｅ时，结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DB-o-NPF)与锌的反应条件及应用.结果表明,在pH为10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,Zn( )与DB-o-NPF生成1∶4蓝色配合物,配合物至少稳定4h,最大吸收在624nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.13×105L·mol-1·cm-1,锌浓度在0～0.64μg/mL范围服从比尔定律,方法灵敏,操作简便,用于葡萄糖酸锌片、加锌盐等实物中锌的分析测定,回收率测定值在95%～105%之间.并以原子吸收法相对照,结果较一致.

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮（DBON-PF）与Pt（Ⅳ）的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法。在复配型微乳液CPB/OP存在下和在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt（Ⅳ）与DBON-PF形成1∶2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105Lmol^-1·cm^-1。在10 mL显色液中,Pt（Ⅳ）量在0-14μg范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L。本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%-105.0%,相对标准偏差为1.1%-2.1%,测定结果与原子吸收光谱法相吻合。

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定银

研究了在两性表面活性荆十二烷基二甲基氧化胺（OB-2）存在下。银与合成试剂2，5-二（邻羟苯基）-1，3，4-噻二唑（DPTD）的显色条件及应用，建立了测定银的新方法。在pH5．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，银与DPTD反应生成1：3黄绿色络合物，最大吸收渡长为410nm。加入OB-2后，最大吸收波长红移至470 nm，表观摩尔吸光系数为5．80×10^-4 L·mol—cm^-1，银含量在0．1～2．4μg／mL范围内服从比尔定律。方法用于显影废水中银的测定。回收率在98．2％～102．5％之间。

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲口罗啉—四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精（β-CD）和Triton X-100存在下，Zn（Ⅱ）与邻菲啰啉和四碘荧光素的显色反应，建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明：络合物的最大吸收波长为570nm，表观摩尔吸光系数为1．75×10^5L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中锌质量在0～20μg范围内服从比尔定律。方法已用于管网水中微量锌的测定。

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺（OB-2）存在下,钒（VO2^＋）与新合成试剂2．5-二（邻羟苯基-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用，建立了测定钒的新方法．在pH4．6HAc-NaAc缓冲溶液中，钒（VO2^＋）与2，5-二（邻羟苯基）-1，3，4-噻二唑反应生成1：3黄绿色配合物，最大吸收波长为415nln，加入OB-2后，最大吸收波长红移至480nm，表观摩尔吸光系数为6．80×10^4L·mol^-·cm^-1。钒（V）含量在0．1-2．4μg／mL范围内服从比耳定律，可用于煤样和烟叶中钒的测定，回收率在97．9％～102．6％之间。

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(DBON-PF)分光光度法测定铝

研究了在阳离子表面活性剂ＴＭＡＢ存在下，铝与４，５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）显色反应。实验结果表明，在ｐＨ５．０～５．６的六次甲基四胺－盐酸的缓冲溶液中，铝与ＤＢＯＮ－ＰＦ形成１∶２配合物，其最大吸收波长为５７９ｎｍ，摩尔吸光系数为１．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１，铝含量在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。当体系引入一定量的掩蔽剂时，提高了方法的选择性。方法简便，快速，灵敏度高，用于铜合金，合金钢中铝的测定，结果满意。

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂 4 - (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯三酚 (PAPG)与 Zn( )的显色反应。在 p H =8.6的缓冲溶液中 ,该试剂与 Zn( )反应生成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 0 3nm ,对比度 10 3nm,表观摩尔吸光系数为 3.14× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 。Zn( )质量浓度在 0 .0 0 2～ 1.0 4 m g/ L范围内服从比耳定律。该方法应用于人发中 Zn的测定 ,同时用原子吸收法对照 。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量镍

研究了在表面活性剂 CTMAB存在下 Ni( )与 4,5 -二溴邻硝基苯基荧光酮( DBONPF)的显色反应。在 p H为 8.8～ 1 0 .0的缓冲介质中 ,Ni( )与 DBONPF形成 1∶ 3蓝色配合物 ,其最大吸收波长 60 6nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .1 0× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )含量在 0～ 2 0 0μg· L- 1范围内符合比尔定律 ,是光度法测定镍的高灵敏体系之一。用拟定方法测定钢铁中的微量镍 ,结果满意。

邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定农业样品中铁

对铁 ( )与邻苯三酚红的显色反应条件进行了研究。在溴化十六烷基吡啶存在下 ,于 p H 5 .0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中 ,铁 ( )与邻苯三酚红形成绿色配合物 ,其最大吸收波长为 64 8nm,表观摩尔吸光系数为 3 .2 0× 10 4L· (mol·cm) -1 ,铁 ( )浓度在 0～ 2 5 μg· (2 5 m L) -1范围内符合比耳定律。在酒石酸钾钠和氟化钠的存在下 ,方法具有良好的选择性 ,应用于粮食、植株样品和环境水样中微量铁的测定 。

Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉分光光度法测定药物中的维生素B_1

基于维生素B1将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成桔红色络合物,建立络合反应分光光度法测定VB1的新方法.线性回归方程A=0.012 9C+0.022 7,相关系数r=0.9988,维生素B1的含量在0～60.0μg.mL-1范围内服从比尔定律,检测限为0.36μg.mL-1,回收率在94.5%～99.5%之间.用该法对VB1片剂和针剂进行测定,并与药典标准方法测得值比较,结果满意．

铁(Ⅱ)-邻菲罗啉-桑色素体系分光光度法测定果蔬中的维生素C

本文基于维生素C能定量将Fe(Ⅲ ) -邻菲罗啉还原 ,还原产物与桑色素形成Fe(Ⅱ ) -邻菲罗啉 -桑色素缔合体系 ,建立了测定维生素C的新方法 ,用于果蔬中维生素C含量的测定 ,取得较好结果。

邻苯三酚红-铜(Ⅱ)分光光度法测定牛奶中的蛋白质

在中性条件下,蛋白质与邻苯三酚红-铜(Ⅱ)络合物相互作用,可使络合物颜色加深,该反应在20℃,反应10 min后达到平衡。邻苯三酚红与铜的摩尔比为5∶2时显色效果最佳。在最大吸收波长517nm处测量邻苯三酚红-铜(Ⅱ)络合物的△A,蛋白质的含量与△A呈良好线性关系。方法回收率为93.1%～108.5%,回归方程为ΔA=0.010c-0.025 5,相关系数0.990 3。采用该方法检验了多个批次牛奶样品中的蛋白质含量,结果令人满意。

邻甲酚酞褪色分光光度法定量测定γ-环糊精含量

以邻甲酚酞(OCP)为探剂,首次建立了基于邻甲酚酞褪色反应的γ-环糊精含量分光光度测定方法。其原理是在碱性条件下,γ-环糊精(γ-CD)包络OCP分子使其发生褪色反应,并且其褪色程度△A与γ-CD浓度在一定范围内呈线性关系,符合朗伯比尔定律。研究了显色条件对γ-CD含量测定的影响。结果表明:当在30℃下显色15 min,加入OCP浓度为0.21 mmol/L,缓冲液pH=9.51时,γ-CD在0~15mmol/L范围内线性关系良好。回归方程为ΔA=0.032 5Cγ-CD(mmol/L),相关系数R2=0.997 5,检出限为0.066 mmol/L,表观摩尔吸光系数ε=3.06×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1),灵敏度较高。样品平均实测回收率在99.1~101.5%之间,测定结果 RSD为1.47%(n=10)。该光度测定方法的准确度与HPLC法接近,且具有良好的稳定性与重现性,同时操作简便,测定快速,较HPLC法更易于推广普及。