槲皮素-部分甲基化β-环糊精包合物的研究

目的:研究部分甲基化β-环糊精对槲皮素的包合作用及其包合物的溶解度。方法:根据形成包合物时主客分子的平衡浓度的关系,确定包合物中主客分子的摩尔比。结果:槲皮素与部分甲基化β-环糊精以1:1的摩尔比形成包合物,包合稳定常数为5142mol-1·L,不溶于水的槲皮素包合后其溶解度增加到0.192g·L-1。结论:部分甲基化β-环糊精对分子结构合适的水难溶性药物具有良好的增溶作用,可用作水难溶性药物的增溶剂。

部分甲基化β-环糊精混合物的制备及表征

采用溶剂沉淀法制备了混合甲基化b-环糊精,并利用IR、X-衍射、透射电镜和同步热分析法对产物的结构进行了表征。制备收率89%左右,操作简便,反应时间短。

部分甲基化β-环糊精的研究

目的 :合成部分甲基化 β-环糊精 ,进行长期口服毒性实验 ,研究其对槲皮素的增溶作用。方法 :用红外光谱、薄层色谱等方法进行鉴定。结果 :部分甲基化β-环糊精长期口服无毒 ,与不溶于水的槲皮素形成包合物后 ,使槲皮素的溶解度增加到 0 .192 g/ L。结论 :部分甲基化

部分甲基化β-环糊精的合成、毒性及增溶作用

合成了部分甲基化β－环糊精，并以红外光谱、薄层色谱等方法进行鉴定。进行了长期口服毒性实验，研究了部分甲基化β－环糊精以及β－环糊精对芦丁的增溶作用。结果表明，部分甲基化β－环糊精无毒，它的增溶作用远大于β－环糊精。

甲基化-β-环糊精(MCD)对甲基对硫磷的增溶作用和生物毒性研究

采用产生柱法及生物急性毒性实验方法进行了MCD(甲基化-β-环糊精)对甲基对硫磷的增溶作用和生物毒性的实验研究。实验结果表明,MCD水溶液对甲基对硫磷有明显的增溶效果,在120g·L-1MCD处理下,甲基对硫磷的溶解度增加125倍多。增溶作用的大小与MCD的浓度有很大的关系,而且随MCD的浓度增大而增强。另外,MCD对甲基对硫磷的生物毒性影响很大,在0.5g·L-1MCD溶液中,甲基对硫磷对蝌蚪的LC50由5.92mg·L-1增大到12.53mg·L-1(96h),即甲基对硫磷的生物毒性显著减弱。

甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2。采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致。该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点。

十六烷基三甲基氯化铵在β-环糊精水溶液中的胶束化行为

通过测定十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC) +H2 O和CTAC + β 环糊精 (β CD) +H2 O体系在 2 98.15K时的电导和密度 ,计算了一系列重要的热力学参数 ,如临界胶束浓度、胶束离解度、CTAC分子碳链从 β 环糊精水溶液到胶束的转移自由能、CTAC的标准偏摩尔体积以及CTAC和 β CD形成的包络物的计量比和包络常数等 .结果表明 ,β CD对CTAC的胶束化有较显著的影响 .由于CTAC的疏水碳链被 β CD空腔包络 ,CTAC的热力学活度降低 ,削弱了其胶束的生成 .但是 ,β CD及其包络物基本上不参与CTAC胶束的生成 ,而且一旦胶束形成 ,包络物对CTAC的胶束性质也没有明显的影响 .在简单模型的基础上 ,计算了CTAC分子碳链进入 β CD疏水空腔的CH2 基团的数目 ,从另一方面证明 β CD与CTAC分子形成了包络物 ,当β CD的浓度较高时 ,包络物的计量比为 2∶1.

TICT荧光探针法研究甲基化的β-环糊精空腔微环境

p-dimethylaminobenzonitrile (DMABN), a typical dual fluorescent flurophor (TICTflurophore), was used as fluorescent probe. The microenviromental property of twelve methyl modified β-cyclodextrin(methyl β-CD) was compared with that of β-cyclodextrin (β-CD). Results showed that the polarity of the cavity of methyl β-CD is lower than that of β- CD, and the capacity of methyl β-CD inclusion with DMABN is stronger than that of β-CD inclusion with DMABN.

高取代度甲基化-β-环糊精的合成与表征

选用绿色的甲基化试剂碳酸二甲酯为原料在无水碳酸钠催化下,将其与β-环糊精反应合成了取代度为17.4的甲基化-β-环糊精。考查了β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。最佳合成工艺条件是β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是30∶1、反应温度110℃和催化剂的量为0.5 g。并采用薄层色谱、红外、热重分析、质谱、元素分析和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征。

甲基化-β-环糊精与齐墩果酸的超分子包合常数的测定及热力学稳定性的研究

目的为提高齐墩果酸的水溶性和生物利用度,研究甲基化-β-环糊精包合齐墩果酸过程及其相关条件。方法通过高效液相色谱法测定不同温度下不同浓度的甲基化-β-环糊精包合的齐墩果酸的量,绘制不同温度下的相溶解度曲线图,测定包合过程的超分子包合常数和热力学参数。结果不同温度下齐墩果酸的相溶解度图均呈现出AL型特点。在25,35和45℃条件下甲基化-β-环糊精与齐墩果酸包合过程的超分子包合常数分别为6.916,10.39和27.80L.mol-1,热力学参数ΔH0为54.59kJ.mol-1,ΔS0为198.4J.mol-1.K-1,ΔG0分别为-4.555,-6.538和-8.522kJ.mol-1。结论甲基化-β-环糊精与齐墩果酸可自发形成摩尔比为1∶1的包合物。形成的超分子包合物均有较好的增溶作用,整个包合过程体现为熵驱动过程。

大黄酚与甲基化-β-环糊精的超分子包合和体外释放特性研究

为提高大黄酚(Chr)的水溶性,采用电磁搅拌-喷雾干燥法(ES)制备Chr-甲基化-β-环糊精(M-β-CD)包合物,通过相溶解度、体外释放特性等实验考察Chr包合前后的溶解、释放特性。结果发现:不同温度下Chr的相溶解度图均呈现出AL型特点,在25、35和45℃条件下Chr与M-β-CD包合过程的超分子包合常数分别为6.56×102、7.85×102、1.09×103L/mol;包合过程的△H0为20.09 kJ/mol;△S0为121.11 J/(mol·K);△G0分别为-16.01、-17.21、-18.42 kJ/mol;Job’s测定显示Chr与M-β-CD可自发形成摩尔比为1:1的包合物;形成的超分子包合物均有较好的增溶作用,整个包合过程体现为熵驱动过程。体外释放实验表明:ES法制备的包合物的累积释放率明显优于Chr原药和Chr与M-β-CD的物理混合物。Chr-M-β-CD包合物理化性质及体外释药性能良好,有望成为理想的Chr给药系统。

姜黄素甲基化-β-环糊精包合物制备工艺研究

目的制备姜黄素甲基化-β-环糊精包合物,改善其在水中溶解度。方法采用饱和溶液法制备姜黄素甲基化-β-环糊精包合物,以包合物溶解度为评价指标,筛选最佳包合处方和工艺,以差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法对包合物进行确证。结果最佳包合工艺:姜黄素和甲基化-β-环糊精投料摩尔比为1∶2,包合温度为45℃,反应时间为2 h。测得姜黄素甲基化-β-环糊精包合物的水中溶解度约为10 mg/ml。结论姜黄素经包合后在水中溶解度提高了约500倍。

不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。

不同取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

研究了β-环糊精和不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。结果表明,不同的主体与客体分子的包结能力不同;通过相溶解度法测定主体分子与客体分子之间的包结稳定常数及包结比,主客体分子是以1∶1的包结比形成包结物;β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最显著,增溶倍数为1.5。

甲基化-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效试验

[目的]研究甲基化-β-环糊精.三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效。[方法]用液相法制备甲基化-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物,用红外光谱法对该包合物进行表征,并对其杀虫效果进行试验。[结果]结果表明,该方法能使甲基化-β-环糊精和三氟氯氰菊酯包合成功,2.5%甲基化-β-环糊精.三氟氯氰菊酯包合物对大白菜无明显药害现象。[结论]甲基化-β-环糊精.三氟氯氰菊酯包合物极具推广和应用价值。

以甲基化-β-环糊精为功能单体制备的L-色氨酸印迹聚合物及其性能研究

以L-色氨酸（L-Trp）为模板分子,甲基化-β-环糊精（M-β-CD）为功能单体,优化印迹体系和聚合方法制备了12种印迹聚合物MIP1-12,采用SEM和N2吸附试验表征优化印迹聚合物的结构,通过吸附动力学曲线和吸附等温线模型探讨其吸附特性,并结合HPLC分析聚合物对DL-Trp的手性拆分能力。结果表明：以纳米二氧化硅（nano-Si O2）为载体,采用表面聚合法制备的印迹聚合物MIP12具有最优的印迹效果。MIP12为孔径分布较为均匀的中孔材料,主要存在两类结合位点,吸附过程符合准二级动力学模型。MIP12表现出满意的手性拆分能力,对DL-Trp拆分因子为2.784;在由六种芳香族氨基酸构建的复杂体系中,MIP12也能特异性拆分色氨酸,拆分因子为1.830,具有较好的应用前景。

山姜素与甲基化β-环糊精的包合行为研究

运用紫外光谱滴定、差热分析和粉末X线衍射等方法研究了山姜素分子与甲基化β-环糊精衍生物形成配位包合物的包合行为、包合能力及其性质表征.研究结果显示,山姜素与甲基化β-环糊精形成稳定的包合物,包合能力的大小为:β-CD>DMβCD>TMβCD.形成包合物后,其水溶性和热稳定性明显提高.

无规甲基化β-环糊精对甲基丙烯酸甲酯无皂乳液聚合影响

采用溶液法制备了无规甲基化β-环糊精(RAMEB)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)包合物,利用紫外-可见光谱、热重-差热分析等检测手段表明RAMEB与MMA可以形成摩尔比为1∶1的包合物,从而使MMA的热稳定性大大提高。通过RAMEB与MMA的包合作用研究了RAMEB对MMA无皂乳液聚合反应的影响。结果表明,当RAMEB的加入量为4.2×10-4mol时,体系在75℃反应30 min时,单体转化率达89.2%,比同一时间下没有加入RAMEB的空白样的单体转化率提高了30.6%。当RAMEB的加入量为8.4×10-4mol时,聚合反应速率比空白样低,单体的最终转化率与空白样差不多。同时,RAMEB的引入可以使PMMA微球粒径变大,随着RAMEB加入量的增加,聚合物微球的大小越来越均匀。

无规甲基化β-环糊精与苯乙烯包结物的制备和表征

在水溶液中制备了无规甲基化β-环糊精(RAMEB)/苯乙烯包结物。利用热重-差热分析、紫外-可见光谱及核磁共振波谱等检测手段研究了无规甲基化β-环糊精与苯乙烯的包合作用,对包结物的结构、性能进行了表征和分析。运用紫外-可见光谱测试溶液吸光度的变化,摩尔比法表明无规甲基化β-环糊精与苯乙烯包结物的摩尔比为1∶1。Benesi-Hildebrand方程进一步确定了包结反应的包结比以及计算出该温度下的平衡常数,表明无规甲基化β-环糊精与苯乙烯形成了摩尔比为1∶1的包结物。