直接由SiO_2合成双羟基四配位硅化合物及其结构表征

A high reactive pentacoordinate organic silicon complex was at first prepared by reaction of natural silica with ethylene glycol and potassium hydroxide. Then a novel tetracoordinate silicon was synthesized by reacting the pentacoordinate silicon with HCl. The product was characterized and analyzed by FTIR, NMR and TG/DTG.

制备双羟基四配位硅化合物的动力学探讨

高反应活性的五配位硅钾化合物与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位硅化合物及动力学行为，如温度、不同反应物摩尔比、催化剂等因数对该反应平衡常数和速率常数有影响，并选择出该反应的最佳合成条件。

含四配位硅的烯类单体改性苯丙乳液的研究

The styrene-acrylic（St-BA-MAA/SDS-DNS86/H2O）emulsion modified by the ethyl-tetra-coordinated silicon was prepared,using water as the solvent,the laurel sodium sulfate and alkyl ethyl sulfuric acid sodium（SDS-DNS86） as the emulsifiers potassium per-sulfate（KPS） for the initiator and adding the initiator minute steps for free radical polymerization.The thermal properties analyzed by TG and the glass transition temperature determined by DSC were researched to the styrene-acrylic emulsion and emulsions modified by ethyl-tetra-coordinated silicon.The results indicated that the thermal properties of the modified membrane increas and the glass transition temperature of the modified membrane decreases and adhesion force of the modified membrane enhances.

四配位硅与甲基丙烯酸β-羟乙酯共聚物的制备及其结构表征

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高活性的五配位硅钾化合物。以此为原料,与对苄氯苯乙烯反应,制得含双键官能团的四配位硅单体。然后与甲基丙烯酸β-羟乙酯进行自由基共聚合,得到含硅支链的共聚物。最后用IR、EA、EDS、TG、DSC、GPC等对四配位硅单体及其共聚物作了结构表征。IR表明,四配位硅单体在1630cm-1附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失。TG表明,共聚物在343℃开始分解。分子链间通过羟基可以交联成体型结构,具有不溶不熔的特性。用DSC测得共聚物的玻璃化温度为48.1℃。

双羟基四配位硅改性苯丙乳液的合成及性能研究

通过乳液聚合方法,制备了双羟基四配位硅改性苯丙乳液;测定了乳液的粘度、粒径分布、凝胶率、稳定性等;测定了乳液成膜后的各种性能,如吸水率、热性能分析、玻璃化转变温度、附着力、硬度等.结果表明改性的苯丙乳液比纯苯丙乳液的热性能有所提高,玻璃化转变温度有所降低,附着力提高.并得出2%含量的双羟基四配位硅改性2%乳化剂、40%固含量的苯丙乳液性能最佳.

乙烯基四配位硅改性倍半硅氧烷的合成

以无定型二氧化硅为原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出相应的含双键的四配位硅;再进一步和四甲基氢氧化铵、正硅酸乙酯反应,合成新型的乙烯基倍半硅氧烷。通过乙烯基倍半硅氧烷和苯乙烯的聚合反应,合成新型的聚合物。借助元素分析、热重分析、红外光谱等现代测试-1手段,对合成产物进行了结构表征。红外光谱分析表明,四配位硅单体在1630cm附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失。TG表明,共聚物在373℃开始分解。

由苯乙烯基四配位硅单体合成支链含硅共聚物

以二氧化硅与乙二醇、氢氧化钾反应制得高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备了含双键官能团的四配位硅单体,然后使其与苯乙烯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物。用红外光谱(IR)、元素分析(EA)、能谱元素分析(EDS)、热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、凝胶渗透色谱分析(GPC)等对四配位硅单体及其共聚物结构进行了表征。结果表明:四配位硅单体在1 630 cm-1附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物谱中消失了;共聚物在350°C才开始分解,其玻璃化温度为58°C,数均分子量为8.5×104。

四配位硅与丙烯酸甲酯共聚物的制备及其性能

以SiO_2为起始反应物,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与等摩尔比的对苄氯苯乙烯反应制备出含双键单官能团的四配位硅单体;然后与丙烯酸甲酯在甲苯溶剂中进行溶液自由基聚合反应,得到支链含硅共聚物。对合成的四配位硅单体及其共聚物采用红外光谱、元素分析、能谱元素分析、热失重分析、差示扫描量热谱分析、凝胶渗透色谱等测试技术进行了结构表征与性能分析。结果表明．四配位硅单体在1 630 cm^(-1)附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失了,说明共聚反应完全;共聚物的热性能较好．在357℃开始失重;共聚物的玻璃化转变温度为23．4℃,刚好界于聚丙烯酸甲酯的T_g(8℃)和苯乙烯基四配位硅的均聚物的T_8(32．8℃)之间;共聚物的数均分子量为2．2×10~4,多分散系数为1．76。通过测定共聚物在潮湿空气中(相对湿度RH=90％)放置一年后的IR谱和分子量,结果表明与新合成物的数据基本一致,说明Si—O—C键接到支链上的共聚物结构很稳定。

苯乙烯基四配位硅均聚物的制备及结构表征

首先以五配位硅钾化合物与对苄氯苯乙烯反应制备出苯乙烯基四配位硅单体;然后进行自由基溶液聚合得到苯乙烯基四配位硅均聚物;最后对单体及聚合物进行红外光谱(IR)、元素分析(EA)、能谱元素分析(EDS)、热重分析(TG)、差示扫描量热谱(DSC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等结构表征与性能测试。IR表明单体在1629.6cm-1处的C=C双键伸缩振动吸收峰在均聚物中消失;TG表明均聚物在239℃才开始失重;DSC表明均聚物的玻璃化转变温度为32.8℃;GPC分析表明均聚物的数均分子量-Mn=67504,质均分子量M-w=88532,分散系数为1.31。

从配位硅出发低温合成脂肪族含硅聚酯及其结构表征

从二氧化硅与乙二醇、氢氧化钾反应生成的高反应活性的五配位硅钾化合物出发,首先以此为原料与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位有机硅单体,然后再将其与己二酰氯进行低温溶液缩聚合成脂肪族含硅聚酯。探讨了不同反应条件对聚合物结构和性能的影响,并对合成的聚合物作了红外光谱、热重分析、分子量的测定等结构表征。

支链含硅共聚物的制备及结构表征

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物。最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征。IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67℃就开始失重,437℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150℃左右开始失重,550℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右。