DBC-偶氮氯膦与锶的极谱配合吸附波的研究与应用

在0.1mol/L NaOH-0.2mol/L H_3BO_3介质中,DBC-偶氮氯膦在-1.22V和-1.30V(vs.SCE)处有两个导数波。加入锶后,-1.22V处的波高不变,-1.30V处的波明显增高。在最佳条件下,锶的最低检测限为2.30×10^(-9)mol/L。本文讨论了极谱波的电化学反应机理,确定了Sr-DBC-偶氮氯膦配合物的组成为1∶2。拟定了锶的测定方法,并用于矿石中锶的分析。

极谱配合吸附波法同时测定人发锌、铅、铜与评价

本文介绍用极谱配合吸附波方法同时快速测定人发中的锌、铅、铜,并着重研究了人发样品的预处理方法。对青岛市区各不同年龄组健康者与厌食症儿童发样测定的统计分析结果进行了评价。

铍与DBC-偶氮氯膦的配合吸附波的研究及矿样中痕量铍的测定

在pH3.5的Na_3C_6H_5O_7-HCl介质中,DBC-偶氮氯膦(二溴一氯-偶氮氯膦)在示波极谱上于-1.25V(vs·SCE)处出现一试剂波,加入铍后,于-1.33V处出现一稳定的还原波,该波在2.2×10^(-8)～4.0×10^(-7)mol/L内与铍离子浓度成正比,检出限为1.1×10^(-8)mol/L。本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。

铟—铝试剂极谱配合吸附波

铝试剂通常用作光度试剂测定Al、Be和稀土等元素.本文首次发现铟(Ⅲ)—铝试剂配合物在乙酸盐缓冲溶液中有一灵敏配合吸附波,在选定的条件下,铟浓度的线性范围为0.002～0.45μg/ml,检测限为O.001μg/ml.应用该波结合萃取分离,成功地测定了广西大新铅锌矿锌精矿中痕量铟含量.一、主要仪器及试剂JP-2型示波极谱仪;

钡与DBC-偶氮羧的配合吸附波的研究及其应用

由于钡的难还原特性,至今有关钡的极谱研究报道仍不多。继DBC-偶氮氯膦与Ba2+的配合吸附波研究之后,我们又发现,Ba2+在0.1mol·L-1NH3·H2O-0.1mol·L-1NH4Cl溶液中,与DBC-偶氮羧在示波极谱上亦可产生一灵敏的导数波。在试验所确定的最佳条件下,波高与钡离子浓度在3.64×10-8～6.55×10-7mol·L-1内成正比,检出限为3.6×10-9mlo·L-1。该方法简便、灵敏,选择性好,可直接用于矿样中痕量钡的测定,所得结果与X-荧光法测定的结果相吻合。我们还对该波的机理进行了探讨,确认此波具有配合吸附波的性质,同时确定了钡与DBC-偶氮羧的配合比为1:2,推出了该体系可能的电极反应过程。

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe^(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10^(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10^(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。

极谱配合吸附波法测定钒铅与铜铁试剂配合物的组成和表观稳定常数的研究

研究了钒铅与铜铁试剂形成配合物的极谱行为及配合物的组成,通过计算机程序计算出两种配合物的表观稳定常数。

铜-α-安息香肟配合物极谱吸附波的研究及应用

在０．０１ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １的ＫＯＨ的底液中， 铜与α－安息香肟形成的配合物在单扫描示波极谱仪上于－ ０．５８ Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ） 产生配合物吸附波。其测定下限可达０．３３ ｐｇ·ｍ Ｌ－ １， 线性范围为０～１００ｐｇ·ｍ Ｌ－ １。本法选择性好， 形成的配合吸附波的稳定性及重现性都非常好， 用于测定海水样品，

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10^(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10^(-9)～8×10^(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。

2,7-TADN极谱特性研究(Ⅱ)——铜(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺配合物吸附波测定痕量铜

研究了Cu^(2+)-2,7-TADN-乙二胺配合物的极谱行为。在氢氧化钠、乙二胺(en)和2,7-TADN底液(pH约为12)中,铜(Ⅱ)能产生Cu^(2+)-2,7-TADN-en三元配合物吸附波,其峰电位为-0.86V。铜含量在2.0×10^(-8)-5.0×10^(-6)M范围内,峰高与铜浓度成线性关系。检测下限达1.0×10^(-8)M。

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。

锰（Ⅱ）—邻菲口罗啉配合物极谱吸附波及其应用

在ｐＨ９．５ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｍｎ（Ⅱ）与邻菲口罗啉形成的配合物在－１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，一阶导数峰电流与Ｍｎ（Ⅱ）浓度在５×１０－８５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ对极谱性质及反应机理进行了研究，用该法测定了大豆和茶叶中的微量锰。

极谱配合物吸附波法测定人血清中铝

[目的 ]研究测定血清中铝含量的新方法。 [方法 ]在 pH 5 8乙酸 乙酸钠 铍试剂Ⅲ底液中 ,采用极谱配合物吸附波法。 [结果 ]方法的检出限为 1 9× 10 -7mol/L ,线性范围为 4 7× 10 -7～ 1 5× 10 -5mol/L ,变异系数为 4 2 %～6 9% ,样品加标回收率为 94 7%～ 10 3 7% ,与石墨炉原子吸收法的测定结果比较 ,差异无统计学意义。 [结论 ]方法的灵敏度高 ,选择性好 。

铜(Ⅱ)-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。

铜-钯试剂配合物吸附波测定痕量铜的研究

通过对Ｃｕ２＋与钯试剂配合物吸附波导数峰的研究，阐述了以导数峰值为定量依据的一种痕量铜的测定方法。实验表明，该法具有较高的准确度和灵敏度，并用于测定人体血清、头发、注射维生素Ｂ１２、茶叶中铜的含量，结果令人满意。

铁-偶氮氯膦-Ⅰ-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用

铁（Ⅲ）-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中（pH9.0±0.1）有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712V（vs.SCE）左右,该波的二阶导数峰电流I″p与铁浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-9 mol/L范围内呈线性关系（R2=0.999 1）,检出限为5.0×10^-10 mol/L（S/N=3）。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I″p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%-2.7%,加标回收率在97.0%-103.6%之间。

Fe（Ⅲ）－三乙醇胺－NaBrO_3极谱配合吸附催化波及人发微量铁的测定

用示波极谱二次导数波法研究了Ｆｅ（Ⅲ）－三乙醇胺极谱配合吸附波和Ｆｅ（Ⅲ）－三乙醇胺－ＮａＢｒＯ３极谱配合吸附催化波。在ＫＯＨ支持电解质中，Ｆｅ（Ⅲ）在三乙醇胺存在下于－０．７６Ｖ（ＳＣＥ）左右产生灵敏的极谱配合吸附波，Ｆｅ（Ⅲ）的检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为１×１０－８～８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。在上面溶液中加入适量的ＮａＢｒＯ３后，产生更为灵敏的极谱配合吸附催化波，Ｆｅ（Ⅲ）的检测限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为１×１０－９～７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。测定了模拟发样、国家一级标准发样及混合发样中Ｆｅ含量，并与Ｆｅ（Ⅲ）－乙二胺极谱配合吸附波法进行了比较。

Bi(Ⅲ)-水杨醛肟配合物极谱吸附波的研究及其应用

用线性扫描伏安法研究了Bi(Ⅲ)-水杨醛肟(简称HSAO)体系在不同缓冲溶液中的极谱行为,实验表明在0.025mol-L-1NH3-NH4Cl(pH8.0)缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与水杨醛肟形成的配合物于-0.82V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波.二阶导数波峰电流与Bi(Ⅲ)浓度在3.0×10-8mol-L-1～5.0×10-6mol-L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-8mol-L-1,测得电活性配合物组成为Bi(Ⅲ):HSAO=1:1.探讨了电极反应过程的机理.

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量。