铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10^(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10^(-9)～8×10^(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。

2,7-TADN极谱特性研究(Ⅱ)——铜(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺配合物吸附波测定痕量铜

研究了Cu^(2+)-2,7-TADN-乙二胺配合物的极谱行为。在氢氧化钠、乙二胺(en)和2,7-TADN底液(pH约为12)中,铜(Ⅱ)能产生Cu^(2+)-2,7-TADN-en三元配合物吸附波,其峰电位为-0.86V。铜含量在2.0×10^(-8)-5.0×10^(-6)M范围内,峰高与铜浓度成线性关系。检测下限达1.0×10^(-8)M。

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。

极谱配合物吸附波法测定人血清中铝

[目的 ]研究测定血清中铝含量的新方法。 [方法 ]在 pH 5 8乙酸 乙酸钠 铍试剂Ⅲ底液中 ,采用极谱配合物吸附波法。 [结果 ]方法的检出限为 1 9× 10 -7mol/L ,线性范围为 4 7× 10 -7～ 1 5× 10 -5mol/L ,变异系数为 4 2 %～6 9% ,样品加标回收率为 94 7%～ 10 3 7% ,与石墨炉原子吸收法的测定结果比较 ,差异无统计学意义。 [结论 ]方法的灵敏度高 ,选择性好 。

铜-钯试剂配合物吸附波测定痕量铜的研究

通过对Ｃｕ２＋与钯试剂配合物吸附波导数峰的研究，阐述了以导数峰值为定量依据的一种痕量铜的测定方法。实验表明，该法具有较高的准确度和灵敏度，并用于测定人体血清、头发、注射维生素Ｂ１２、茶叶中铜的含量，结果令人满意。

呋喃甲酰基吡唑啉酮铅三元配合物吸附波的研究

在pH值为3.75的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与邻菲啰啉（ｐｈｅｎ）合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.51V(vsSCE))。铅浓度在0.02￣10μg·mL-1范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为0.002μg·mL-1。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理,证明-0.51V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb#还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为nPb2+∶nphen∶nHPMαFP=1∶1∶1,表观稳定常数为5.44×108。此体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率98.5%￣102.5%。

铜(Ⅱ)与芳基取代酰基吡唑啉酮、腺嘌呤三元配合物吸附波的研究

在HAc—NaAc缓冲溶液中（pH5．0），用单扫示波极谱法得到1-对氯苯基-3-呋喃基4-呋喃甲酰基-5-吡唑啉酮（HL）、腺嘌呤（Ade）与铜（Ⅱ）三元配合物的灵敏吸附波，其峰电位为-0．58V（vs.SEC）。峰电流与铜质量浓度在0．02～10mg／L范围内分段呈线性关系，定量下限为2μg/L（3×10^-8mol／L）。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。用直线法测得多元配合物组成比为1：1：1，表观稳定常数为7×10^7。此方法已用于粗盐、麦片和化妆品中痕量铜的测定，标准回收率98％～103％．

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂４－对甲苯基－１－对苯磺酸钠硫代氨基脲（４－ｐ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ－１－（ｓｏｄｉｕｍ－ｐ－ｐｈｅｎｙｌｓｕｌｐｈｏｎａｔｅ）ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ（简称ｐＭＰＴ）与Ｃｕ（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在０．００６％Ｔｗｅｅｎ－８０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，配合物于－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Ｃｕ（Ⅱ）浓度在５～１１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系，检测限为３ｎｇ／ｍＬ，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶ｐＭＰＴ＝１∶３，条件稳定常数β＝５．５４×１０１７，并对该体系的极谱波性质及其反应机理进行了探讨。

铜-2-巯基苯并噻唑配合物吸附波测定人发中微量铜的研究

铜 (Ⅱ )置 2 -巯基苯并噻唑 -HAc -NaAc介质 (pH2 .9)中 ,在单扫描示波极谱仪上 ,于 - 0 .37V(vs.SCE)处产生一灵敏而稳定的配合物吸附波 ,该波与铜的浓度在0 .0 0 5～ 0 .12 μg/mL范围内呈线性关系。本方法简便、快速、灵敏 ,用于人发中铜含量的测定 ,效果颇佳。

锰（Ⅱ）—邻菲口罗啉配合物极谱吸附波及其应用

在ｐＨ９．５ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｍｎ（Ⅱ）与邻菲口罗啉形成的配合物在－１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，一阶导数峰电流与Ｍｎ（Ⅱ）浓度在５×１０－８５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ对极谱性质及反应机理进行了研究，用该法测定了大豆和茶叶中的微量锰。

铜(Ⅱ)-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。

铁-偶氮氯膦-Ⅰ-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用

铁（Ⅲ）-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中（pH9.0±0.1）有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712V（vs.SCE）左右,该波的二阶导数峰电流I″p与铁浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-9 mol/L范围内呈线性关系（R2=0.999 1）,检出限为5.0×10^-10 mol/L（S/N=3）。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I″p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%-2.7%,加标回收率在97.0%-103.6%之间。

Bi(Ⅲ)-水杨醛肟配合物极谱吸附波的研究及其应用

用线性扫描伏安法研究了Bi(Ⅲ)-水杨醛肟(简称HSAO)体系在不同缓冲溶液中的极谱行为,实验表明在0.025mol-L-1NH3-NH4Cl(pH8.0)缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与水杨醛肟形成的配合物于-0.82V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波.二阶导数波峰电流与Bi(Ⅲ)浓度在3.0×10-8mol-L-1～5.0×10-6mol-L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-8mol-L-1,测得电活性配合物组成为Bi(Ⅲ):HSAO=1:1.探讨了电极反应过程的机理.

呋喃甲酰基吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc—NaAc介质中，Cu（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基-吡唑啉酮-5（HPMαFP）生成配合物，于-0．55V（V8．SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰，Cu含量在1．5-9．0mg·ml^-1。区间时与峰电流呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明-0．55V处的极谱波为配合物吸附波，峰电流由中心离子Cu（Ⅱ）还原产生。用直线法测得配合物的组成为Cu^2＋：HPMαFP=1：2，表观稳定常数为3．89×10^5。

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量。

镓、铟与酸性铬深蓝络合物吸附波的研究及其应用

在醋酸盐缓冲溶液中，用单扫示波极谱法分别获得了镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）与酸性铬深蓝灵敏的络合物吸附波。两个波的峰电位分别为－０５１Ｖ和－０６３Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镓（Ⅲ）的线性范围为７２０×１０－７～７４６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；铟（Ⅲ）为１７４×１０－７～４８８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。作者研究了该电极反应机理。该法用于矿石中镓、铟的测定，结果满意。

铜-腺嘌呤络合物吸附波的研究

了在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－０．０２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ缓冲溶液中铜与腺嘌呤（Ａｄｅ）络合物的极谱行为．结果表明，扫描电压为－０．２Ｖ～－０．７Ｖ时，铜－腺嘌呤络合物在单扫示波极谱上有一络合物吸附波，其一阶导数峰电位为－０．４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．腺嘌呤浓度在１．０×１０－６～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与一阶导数波高呈良好的线性关系．检出限为１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．实验证明，该峰具有吸附性．研究了极谱波的性质、机理及络合物组成．

镉(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（７－Ｉ－Ｈ２ＱＳ）生成络合物。有二苯胍存在下，于－０．６８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的极谱波，峰电流与Ｃｄ（Ⅱ）浓度在８．９×１０－９～２．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内呈线性关系。通过对该极谱波性质及反应机理的研究，证实其为络合物吸附波，络合比为１∶１，络合物带负电荷。方法用于铜矿中镉的测定。

铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物，于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。