配合-沉淀法制备半导体硫化物超微粉末

近年来，半导体硫化物胶体粒子或量子点的制备与表征引起人们对硫化物超微粒子的极大兴趣，它们的线性和非线性光学特性已受到广泛的研究和重视。关于半导体硫化物超微粒子的制备，常采用反向胶束法、微乳液法、水解法等。本工作采用配合－沉淀法制备了几种常见半导体硫化物超微粒子。利用该法我们已成功的制备了单分散的氢氧化镍和氧化镍超微粒子。分别准确配制一定浓度的镉盐（ＣｄＣｌ２）、锌盐（ＺｎＣｌ２）和铜盐（ＣｕＮＯ３·Ｈ２Ｏ）溶液，加入稍过量的配体化合物［乙二胺（ｅｎ）或乙二胺四乙酸钠（ＥＤＴＡ）］，于一定温度下加热搅拌３０ｍｉｎ以上，分别得到镉、锌和铜的乙二胺和ＥＤＴＡ配合物，冷却至室温，加蒸馏水稀释至一定浓度，加入一定浓度的沉淀剂（硫化胺或精制处理过的硫代乙酰胺），在一定温度下搅拌１ｈ，分别获得硫化物超微粉末沉淀。过滤并用热的蒸馏水洗涤数次，８０℃真空干燥得到硫化物超微粉末。采用Ｘ射线粉末衍射和透射电子显微镜分别对超微粒子的相组成和结构以及形貌进行分析和观察。对于硫化镉和硫化锌，沉淀剂在一定浓度范围内变化时，Ｘ射线衍射结果显示，各衍射峰均存在明显的宽化，透射电镜观察发现硫化镉、硫化锌超微粒子大约为８ｎｍ左右，且颗粒形状为球?