基于含量测定及指纹图谱评价酒地黄的质量

目的:建立酒地黄的多成分含量测定及指纹图谱方法。方法:采用Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长检测;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;建立酒地黄指纹图谱,并对其中梓醇、地黄苷D和毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果:17批酒地黄指纹图谱相似度均≥0.740,共标定了9个共有峰,指认了梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷5个成分,聚类分析和主成分分析将酒地黄分为2组,并通过偏最小二乘判别分析筛选出地黄苷D、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷等5个差异成分。结论:该研究建立的含量测定和指纹图谱的方法准确可行,可用于评价酒地黄质量。

RP-HPLC法测定生地黄和酒地黄不同提取方法中梓醇的含量

目的:比较生地黄和熟地黄中梓醇的含量;探究炮制对地黄中梓醇含量的影响。方法:回流提取法;反高效液相色谱法,采用C18柱,流动相为水-乙腈(1∶99),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果:70%乙醇30倍量提取时,测得生地黄中梓醇的含量最高;70%乙醇10倍量提取时,测得酒地黄中的梓醇含量最高。结论:生地黄与酒地黄中梓醇的含量不同,不同浓度和倍量的乙醇影响地黄中梓醇的提取。

FTIR对酒炖熟地黄炮制终点的量化分析

利用红外光谱(FTIR)对酒炖熟地黄进行炮制过程和炮制终点评价分析。通过对熟地黄炮制过程中其整体红外特征吸收峰的变化趋势和变化规律来表征熟地炮制过程中其化学成分、生物形态(色味变化)及药学性质等的变化特点,最终利用熟地黄红外特征吸收峰(如1058、1026、817、797、777、1819、800及778 cm^(-1)等)和相关峰面积比(A1/A2)等多因素指标来量化熟地黄"黑如漆,甜如饴"之传统炮制经验,制定酒炖熟地黄"炮制终点"红外标准,规范熟地炮制工艺,保证熟地质量品质。

高效液相色谱法测定地黄补益酒中川续断皂苷Ⅵ的含量

地黄补益酒为本厂自主开发研制的中药新药，由地黄、山茱萸、女贞子、续断等十味中药经现代工艺制备而成，具有养阴助阳，益肾填精的作用。为了更好地控制该制剂的质量，保证药品临床疗效，本实验采用高效液相色谱法对本品中所含的川续断皂苷Ⅵ进行了含量测定，试验结果表明，此方法具有良好的专属性，重现性好，操作简便，可用于该制剂的质量控制。

研究不同炮制方法对地黄化学成分及药理作用的影响

研究不同炮制方法对地黄化学成分及药理作用的影响。方法 于市场购买地黄,应用不同方法对地黄进行炮制,观察化学成分及药理作用。结果 清蒸地黄与炖制地黄色中毛蕊花糖苷含量无差异(P>0.05),坟制地黄与清蒸、炖制地黄色中毛蕊花糖苷含量存在显著差异(P<0.05);清蒸地黄与炖制地黄色谱峰值一致(P>0.05),坟制地黄与清蒸、炖制地黄色谱峰值存在显著差异(P<0.05)。结论 炮制地黄后,药效更为显著,具有良好治疗效果,其中清蒸地黄适用于快速治疗、炖制地黄适用于寒性体质患者、坟制地黄疗效好,但炮制时间长,适用于有准备患者。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法的地黄与酒炖熟地黄及蒸制熟地黄挥发性化学成分表征及差异性研究

目的比较地黄炮制前后及不同炮制加工方法炮制品中挥发性成分的差异。方法采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对地黄生品及其炮制品酒炖熟地黄和蒸制熟地黄的挥发性成分进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和“最近邻”指纹分析其挥发性成分的差异。结果GC-IMS指纹图谱显示地黄生品和炮制品的挥发性成分存在差异,且不同炮制方法所得酒炖熟地黄与蒸制熟地黄挥发性成分也存在明显差异。共鉴定挥发性成分90个;明确了地黄炮制前后的特征性变化成分,以及酒炖熟地黄与蒸制熟地黄的差异性成分,酒炖熟地黄中2-甲基丙酸、丁酸、2-甲基丙醛、乳酸乙酯、β-蒎烯、乙醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、1-己醇、2-戊基呋喃等物质的含量较高;而蒸制熟地黄中E-2-戊烯醛、噻吩、2-甲基吡嗪、2-戊酮、环己酮、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮、乙酸异丙酯等物质的含量较高。PCA和“最近邻”指纹分析结果显示,生地黄与其炮制品及酒炖熟地黄与蒸制熟地黄间分离度良好。结论地黄加工炮制前后其挥发性成分发生了较大的变化,研究结果可为地黄生品和炮制品的辨识提供一定的思路,为熟地黄饮片的质量控制和临床应用提供参考。

不同方法炮制下熟地黄补血效果比较

目的:对比不同方法炮制下熟地黄的补血效果。方法:将某院共86例贫血患者纳入研究,随机分为观察组和对照组各43例,观察组通过产地加工饮片炮制一体化熟地黄进行治疗,对照组通过传统酒制熟地黄进行治疗,对比两组补血效果。结果:治疗前,两组各项临床指标对比无明显差异(P>0.05);治疗后,两组各项临床指标和治疗前相比均有明显差异(P<0.05),且组间对比差异明显(P<0.05)。结论:产地加工饮片炮制一体化与传统酒制熟地黄治疗贫血均有良好的临床疗效,相比之下,产地加工饮片炮制一体化熟地黄补血效果更好,值得在临床中推广应用。

基于多指标-响应面法优选酒蒸地黄炮制工艺

目的基于多指标-响应面法对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。方法采用单因素实验法考察酒蒸地黄的蒸制时间、闷润时间和加酒量;采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术测定酒蒸地黄中水苏糖、甘露三糖、蜜二糖等活性成分的含量,采用色差仪分析酒蒸地黄色度,采用阿贝折射仪测定酒蒸地黄含糖量。通过层次分析法-赋值法(AHP-CRITIC)混合加权法将上述化学成分的含量与酒蒸地黄饮片的色度以及甜度值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法进行实验设计,并对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。结果优化酒蒸地黄的最佳炮制工艺为蒸制时间6.5 h,闷润时间1.5 h,每100 g药材加酒量为20.6 g。结论该实验确定的酒蒸地黄工艺可行,可为熟地黄的工艺研究提供参考,对该炮制品种工业化生产有指导意义。