高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂

建立了高效液相色谱法（HPLC）检测木材制品中五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）和邻苯基苯酚（0PP）的方法。以甲醇-10mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，以C18柱为分离柱，DAD为检测器，检测波长为220nm，并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论。PCP、TeCP、OPP线性范围分别为0．02～200mg／L（r=0．99994），0．02～200mg／L（r=0．99990），0．04～200mg／L（r=0．99995）；测定检出限均为0．1mg／kg；回收率96．70％～104．4％，RSD≤3．8％（n=7）。方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求。

高效液相色谱法测定沉积物中的酚类防腐剂

建立了简便、准确的高效液相色谱法(HPLC)检测沉积物中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)。以甲醇10mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为液相分离柱,DAD为检测器,检测波长为220 nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行探索与研究。PCP、TeCP、OPP分析线性范围分别为0.02～200 mg/L(r=0.99994),0.02～200 mg/L(r=0.99990),0.04～200 mg/L(r=0.99995);最低检测浓度均为0.1 ng/g;回收率96.35%～103.6%,RSD≤8.36%(n=7)。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,可以分析测定沉积物中的PCP、TeCP、OPP。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。

橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚（PNP）、2，3，5，6-四氯苯酚（TeCP）、五氯苯酚（PCP）、邻苯基苯酚（OPP）4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后，经甲醇超声提取，在Venusil—XBPC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）上以10mmol／L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，PCP、TeCP、OPP的检测波长为220nm，PNP的检测波长为320nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0．5～250mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0．9994。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明：TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82％一95％、68％一90％、8596—98％、87％一98％，相对标准偏差小于5％。

多剂量胰岛素制剂中防腐剂使用的考量

多剂量注射剂中通常使用防腐剂来防止患者在多次使用制剂过程中的微生物污染。酚类防腐剂作为最常用防腐剂被广泛用于胰岛素及其他多剂量生物制剂中。但在使用这类防腐剂过程中,除了考量防止微生物污染的作用之外,还需关注其对于生物分子高级结构的稳定作用以及对患者注射部位造成的副反应。本文结合当前生物制品申报资料中酚类防腐剂使用存在的问题,以多剂量胰岛素制剂为例,从防腐剂的使用、相关法规规定,制剂处方研究、稳定性研究等方面提出基于目前认知下的防腐剂使用的研究建议,旨在为多剂量生物制品中防腐剂的使用研究提供参考。

Can Microalgae Act as Source of Preservatives in Food Chain？

Microalgae are a potential source for various valuable chemicals for commercial applications ranging from nutraceuticals to fuels. This review aims to focus on microalgal as preservative potential to food chain. The main compounds responsible for these properties, like carotenoids, phenolic compounds, antioxidant vitamins, sterols and polyunsaturated fatty acids are discussed because microalgae can be cultivated under controlled conditions to improve their production. We have listed several studies performed in recent years supporting the health benefits that most of these compounds can provide. Therefore, they may represent an excellent source of preservatives in food chain once their safety as a food supplement has been also confirmed.