高效液相-荧光检测法测定尿液中儿茶酚胺类化合物的含量

目的建立高效液相-荧光检（HPLC-FD）法测定人尿液中CAs的含量。方法采用真空浓缩和真空干燥法对样品进行预处理，HPLC-FD测定，流动相：3mmol·L^-1NaH2PO4水溶液；流速：0．8ml·min^-1；柱温：（30±0．1）℃；激发波长（Ex）：280nm；发射波K（EM）：316nm。结果重酒石酸去甲肾上腺素在8．61—101．76ng范围内，线性关系良好（r=0．9993，n=5），回收率94．9％±2．97％；重酒石酸肾t腺素在6．43—108．37ng范围内，线性关系良好（r=0．9987，n=5），回收率85．1％±4．60％；盐酸多巴胺在57．56—103．51ng范围内，线性关系良好（r=0．9994，n=5），回收率86．5％±3．92％。结论该方法简便、快捷、稳定、重现性好。

向日葵蜂花粉中酚胺类化合物定性定量分析

运用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,HPLC-Q/TOF-MS)法对向日葵蜂花粉中的酚胺类化合物进行定性和定量分析。通过质谱数据解析和文献对照,向日葵蜂花粉中共鉴定出8种酚胺类化合物,其中4种为三-对-香豆酰亚精胺,4种为四-对-香豆酰精胺。定量分析显示,鉴定的酚胺类成分在限定质量浓度范围内线性关系良好。建立的HPLC-Q/TOFMS法能够对向日葵蜂花粉中的酚胺类成分进行准确、可靠分析。

碳纳米管修饰电极安培检测器离子色谱法测定儿茶酚胺类化合物

目的用碳纳米管修饰电极安培检测器离子色谱方法测定儿茶酚胺类化合物,为建立一种测定方法简单、灵敏度大大提高的分析测试方法提供依据。方法本实验采用离子色谱分离、碳纳米管修饰电极、直流安培检测,Dionex Ion Pac CS12分离柱(2 mm×250 mm)和Dionex Ion Pac CG12保护柱(2 mm×50 mm),以10 mmol/L硫酸溶液-10%乙腈溶液为淋洗液测定儿茶酚胺类化合物。结果该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限。修饰前被测物的检出限为0.000 3 mg/L^0 007 2 mg/L,修饰后的检出限为0.000 04 mg/L^0.000 09 mg/L,样品测定的回收率为96%~102%。结论该方法的准确度、精密度均较好,可以满足分析测试的要求。采用碳纳米管修饰电极测定,使峰高和峰面积都显著提高,从而大大提高了检测的灵敏度,是一种简便快速、分离效果良好的分析方法。

原子转移自由基聚合制备新型接枝聚α-D-吡喃半乳糖苷色谱固定相及其性能

以2-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系,在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyranose,MAIPGal)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了新型接枝聚合物(pMAIPGal)色谱固定相.考察了单体的合成过程、分离性能以及乙腈、甲醇对溶质保留行为的影响,并采用红外光谱和元素分析对固定相进行了表征.经元素分析测得该聚合物填料的接枝链密度达0.818 mg/m2.在反相色谱模式下,该固定相可基线分离7种酚类化合物和4种胺类化合物.与C18反相柱相比,该合成柱的分离时间较短且分离效果较好.同时,流动相中有机溶剂的含量对酚类和胺类化合物的保留行为有较大的影响,随着流动相中有机溶剂含量的增加,该类化合物的保留减弱.实验结果表明,该填料具有良好的色谱性能.

水稻中镉积累对粘虫的影响

水稻中重金属积累如何影响水稻害虫尚不清楚,本文拟探讨镉积累的水稻对粘虫Mythimna separata幼虫的影响。通过测定不同浓度氯化镉处理的水稻以及人工饲料对粘虫幼虫生长发育的影响,并进一步研究了氯化镉处理水稻中粘虫诱导的防御化合物含量的变化。研究表明水稻叶片中镉的积累导致粘虫幼虫生长减慢、死亡率上升。不同浓度镉处理可以显著提高粘虫诱导的酚胺类化合物对香豆酰腐胺、阿魏酰腐胺、肉桂酰腐胺以及阿魏酰胍丁胺的含量。不同浓度镉添加的人工饲料对粘虫幼虫的存活率无显著影响,而粘虫幼虫取食1μM和10μM氯化镉添加的人工饲料后体重反而高于取食未含镉的人工饲料。综上所述,镉积累提高了水稻中粘虫诱导的防御化合物的含量以及水稻对粘虫的抗性,研究结果有利于加深水稻与不同环境胁迫关系的认识。