向日葵籽中酚酸含量的高效液相色谱测定方法研究

采用ALLTIMACl8色谱柱(250mm×4.6mmID,5μm),乙腈∶2%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0ml/min,SPD-6AV紫外检测器,柱温为室温,检测波长327nm。建立了测定向日葵籽中酚酸含量的高效液相色谱法,同时测定了部分向日葵品种中酚酸的含量。

一个核心种质亚组中茄子果实的酚酸含量和组分

茄子(Solamum melongena L.)是亚洲和非洲许多地方重复的经济作物。特别是在印度、中国和亚洲东南部更是如此。茄子的生长习性、营养生长性状和花形态以及具有不同形状、大小和颜色的果实都存在广泛的多样性，这主要取决于品种。野生物种S.incanum是S.melongena的祖先，并且与S．melongena杂交产生可育杂种。

生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例

研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量。DPPH采用夏枯草50%甲醇提取液0.5 m L与0.1 mmol·L^(-1)DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价。HPLC采用Epic C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测。采用偏最小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析。夏枯草50%甲醇提取液与0.1 mmol·L^(-1)DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300~1.65 g·L^(-1)(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84~0.980,0.011 5~1.44,0.008 64~1.08,0.080 0~1.00,0.079 8~0.998μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为97.76%,96.88%,100.3%,102.1%,104.5%,RSD分别为1.8%,1.6%,1.7%,0.62%,0.75%。夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性。因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订。

不同品种紫花苜蓿酚酸类化感物质含量的研究

采用高效液相色谱法对10个品种紫花苜蓿地上部和根水浸提液中的绿原酸、香豆酸、羟基苯甲酸、咖啡酸和阿魏酸5种酚酸类化感物质的含量进行分析。研究表明,无论是地上部还是根水浸提液中,不同品种的紫花苜蓿酚酸类化感物质的含量存在差异,艾丽丝地上部和根水浸提液中绿原酸的含量分别为94.72和23.98μg/g,咖啡酸含量分别为30.49和6.33μg/g,与其他品种相比均较高;艾格地上部和根水浸提液阿魏酸含量分别为48.97和6.75μg/g,均明显高于其他品种。紫花苜蓿地上部和根水浸提液羟基苯甲酸含量分别与咖啡酸、绿原酸、阿魏酸含量呈极显著的正相关。紫花苜蓿地上部水浸提液中,香豆酸含量分别与咖啡酸和阿魏酸含量呈极显著的正相关,羟基苯甲酸与香豆酸呈显著正相关;根水浸提液中,咖啡酸含量分别与绿原酸和阿魏酸含量、绿原酸含量与阿魏酸含量呈显著正相关。另外,同一品种紫花苜蓿地上部与根水浸提液中同一种酚酸类含量存在差异。

豆科牧草水浸提液的酚酸物质含量及化感潜力

酚酸是豆科牧草水浸提液中一类重要的化感物质。试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定了紫花苜蓿(Medicagosativa L.cv.Alfaking)、毛苕子(Vicia rillosa Roth.)、黄花草木樨(Melilotus of ficinalis Desr.)、白三叶(Trifoliumrepens L.cv.Haifa)、红三叶(Trifoliumpretense L.)和杂三叶(Trifoliumhybridum L.)地上部分水浸提液中对羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、原儿茶酸、丁香酸、香草酸和肉桂酸9种酚酸的含量,并检测了这6种豆科牧草水浸提液处理以及不同浓度的酚酸纯品溶液处理对多花黑麦草(Lolium multiflorum Lam.cv.Tetragold)幼苗根生长的影响。结果表明:豆科牧草水浸提液处理能显著地抑制多花黑麦草幼苗根生长,抑制率达59.6%～97.7%;所测9种酚酸在供试豆科牧草水浸提液中普遍存在;酚酸类物质的化感作用强弱因种类而有显著差异,但均随浓度升高而加强;豆科牧草水浸提液中酚酸类物质的化感潜力存在相互作用。

中华猕猴桃籽中抗氧化化学成分研究及总酚酸含量测定

目的研究中华猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)籽中抗氧化活性部位的化学成分及建立猕猴桃籽提取物总酚酸含量的测定方法。方法采用AB-8型大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)等多种色谱方法对猕猴桃籽提取物进行分离纯化,结合化合物的理化性质、对照品、NMR等波谱学方法鉴定结构;并以阿魏酸为对照品,利用紫外-可见分光光度法对猕猴桃籽提取物进行总酚酸含量测定。结果从猕猴桃籽活性部位中分离并鉴定了12个化合物,分别为原儿茶酸(1),香草酸(2),丁香酸(3),原儿茶醛(4),3,4-二羟基苯乙酮(5),二氢松柏醇(6),4,4-二羟基二苯甲烷(7),莽草酸(8),阿魏酸(9),3-乙酰氧基甲基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(10),bis(4-methoxyphenyl)methane(11)和咖啡酸甲酯(12)。猕猴桃籽提取物中总酚酸含量分析的线性范围为1.6~16μg·mL^-1,回归方程为y=0.0878x+0.0458,r^2=0.9993,平均回收率为99.36%,RSD为2.8698%;猕猴桃籽总浸膏的总酚酸含量为6.61%,活性部位的总酚酸含量为42.46%。结论化合物5~7,10~12均为首次从该植物中分离得到;结果表明,猕猴桃籽中抗氧化活性成分主要为酚酸类化合物,含量测定方法操作简便,重现性好,可用于猕猴桃籽提取物中总酚酸的含量测定。

挤压对小麦麸皮抗氧化活性和可溶性酚酸含量的影响

文章先通过单因素试验考察了挤压温度、液体进料量、固体进料量以及螺杆转速对小麦麸皮抗氧化能力、可溶性酚酸及黄酮含量的影响。在单因素试验的基础上,设计3因素3水平正交试验,研究挤压工艺对小麦麸皮抗氧化活性和可溶性酚酸含量的影响,探讨最佳的挤压工艺参数。结果表明:挤压加工可以改变小麦麸皮的抗氧化能力、可溶性酚酸含量和黄酮含量。小麦麸皮最佳的挤压参数:挤压温度90℃,液体进料量22%,螺杆转速160 r/min,固体进料量10 kg/h。此条件下挤压后,小麦麸皮总抗氧化活性为(13.888±0.15)μmol/g,可溶性酚酸含量为(3.1955±0.10)mg GAE/g。

注射用丹参酚酸A的含量测定方法研究

目的建立测定注射用丹参酚酸A高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速:1mL·min^(-1),检测波长:285nm,柱温:30℃,峰面积外标法定量。结果丹参酚酸A在0.111～2.664μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为98.19%,RSD为1.5%。结论本法简便、灵敏、重现性好,适合注射用丹参酚酸A的含量测定和质量控制。

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B的含量所用溶剂的研究

目的:研究丹酚酸B在水和75%甲醇中溶解性。方法:采用C18柱250mm×4.6mm,5μm,流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59),流速1.0ml/min,检测波长为286nm。研究结果表明丹酚酸B在水中的溶解性弱,且不稳定。

芪参健骨颗粒中丹酚酸B的含量测定方法分析

目的构建测定芪参健骨颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法选择HPLC法,色谱柱为5μm,4.5mm×150mm的SB-C18柱,1mol/L的水∶甲酸∶乙腈∶甲醇的流动相,比例为62∶2∶7∶26。0.9mL/min的流速,243mm的检测波长,25℃的柱温。结果在0.1295～2.590μg/mL的范围内,丹酚酸B含量的线性关系呈现良好,r=0.9996,回收率平均值为99.5%,RSD=1.2%。结论测定丹酚酸B含量,采用高效液相色谱法,较为简单、快捷,测定结果可靠。

丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量测定

目的探讨丹参川芎嗪注射液中所含丹参总酚酸的含量及测定方法。方法分光光度法测定以参照品β作为对照组的丹参总酚酸含量，与目标组进行比较。结果丹酚酸β线性范围38-59μg·mL^-1，平均回收率为996％，RSD为1．36％。结论分光光度法可简便、快速并准确的测定丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量，此方法可作为丹参川芎嗪注射液在日常质控中的检测方法。

RP-HPLC法同时测定枸杞子中5个酚酸类成分的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定不同产地、同产地不同种之间、同产地不同野生与人工栽培枸杞子中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的含量。方法:使用快速溶剂萃取仪(ASE 350)用50%甲醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Spursil C18-EP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的进样浓度分别在24.05～601.2 mg·L-1、4.396～109.9 mg·L-1、17.06～426.6 mg·L-1、0.7104～17.76 mg·L-1、1.085～27.12 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.9995～0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%、97.7%、98.7%、95.5%、96.3%。结论:本方法快速、准确,重现性好,适用于枸杞子中5个酚酸类成分的含量测定,可为枸杞的质量控制提供依据。

菹草提取物总黄酮、总酚酸和抗氧化活性含量研究

研究菹草提取物的有效成分,测定其总黄酮含量及总酚酸含量,并确定它的乙酸乙酯和石油醚部位的抗氧化活性成分。采用紫外可见分光光度法,以芦丁和没食子酸作为控制材料,测定菹草的石油醚部位及乙酸乙酯部位中总黄酮和总酚酸含量;采用清除DPPH自由基能力测定法、测定总还原能力铁氰化钾法和水杨酸捕捉羟基自由基法来对菹草各组分提取物的抗氧化能力进行研究。菹草中有一定量的黄酮类化合物和酚酸类化合物存在,不同溶剂提取的部位所含有的总黄酮和总酚酸含量是有差异的,石油醚部位的总黄酮含量要高于乙酸乙酯部位的总黄酮含量,并且总酚酸的含量亦是如此;石油醚部位和乙酸乙酯部位的提取物具有清除DPPH、羟基自由基和还原Fe^3+的能力,各部位清除DPPH、羟基自由基的能力和还原Fe^3+的能力随着样品浓度的增大而增大,且乙酸乙酯部位的测定结果均低于石油醚部位。

不同品系杨树酚酸类物质对青杨脊虎天牛的驱避作用

运用高效液相色谱法(HPLC)测定7种不同品系杨树韧皮部中6种酚酸的含量,并观察外源施用酚酸对青杨脊虎天牛的驱避作用。结果表明,每种酚酸的含量在不同品系杨树中差异显著水平不同,被测定的6种酚酸含量之间均呈正相关关系,部分酚酸含量之间相关性达显著水平;6种酚酸对青杨脊虎天牛均有不同程度的驱避作用,其中以咖啡酸、肉桂酸、丁香酸效果更为明显,驱避率在78%以上。

HPLC法测定妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量

目的：建立妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定妇女痛经丸浸膏中丹酚酸B的含量。使用C18柱,甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）为流动相;检测波长为286nm。结果：线性关系良好,平均回收率为98.96%,RSD为0.78%。结论：本方法精密度高,分离度良好,可用于妇女痛经丸浸膏的质量控制。

紫苏叶不同栽培年份和采收期8种酚类成分含量研究

该文建立了同时测定紫苏叶中迷迭香酸(RA)和咖啡酸(CA)2种酚酸,野黄芩素-7-O-二葡萄糖醛酸苷(SDG)、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷(LDG)、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷(ADG)、野黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷(SG)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(LG)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AG)6种黄酮含量的方法。基于10份包括不同挥发油化学型的紫苏种质,以及不同栽培年份和不同采收期的材料,测定上述8种成分的含量。结果表明不同种质间酚酸总含量和黄酮总含量差异大,2种酚酸总量为2.24~34.44 mg·g^(-1),6种黄酮总量为11.55~34.71 mg·g^(-1)。各成分按照含量由多到少的顺序为RA 2.13~33.97 mg·g^(-1),LDG 1.31~14.80 mg·g^(-1),SG 1.97~8.45 mg·g^(-1),ADG 2.68~7.60 mg·g^(-1),SDG 1.16~5.87 mg·g^(-1),LG 0.78~1.91 mg·g^(-1),AG 0.56~1.00 mg·g^(-1),CA 0.11~0.68 mg·g^(-1)。5份PA型种质中多数成分的含量在2017年高于2018年,表现出不同栽培年份变化较大。9份种质的2种酚酸类成分含量随采收时间的变化,在穗前期(8月3日—8月18日)先降低,在开花结实期,8月18日—9月2日开始升高,9月2日—9月17日有缓慢降低趋势,在果熟期再次升高;而6种黄酮类成分的含量在不同种质中随采收时间变化趋势不一致。部分种质中黄酮类与酚酸类成分的变化呈现负相关,酚酸类成分的变化和挥发油化学型构成没有相关性。该论文为高品质紫苏药材的栽培提供参考。

毛叶蔷薇果营养成分及其抗氧化活性研究

采用多种样品检测方法,对野生毛叶蔷薇果进行多种营养成分及总黄酮、总酚酸的含量测定,同时对其体外抗氧化能力进行了研究。结果表明,毛叶蔷薇果果实营养成分含量丰富,维生素C含量为27 mg/100 g;含17种氨基酸,氨基酸总量为323.9 mg/100 g,其中7种人体必需氨基酸含量占氨基酸总含量的41%以上;富含矿物质元素,包括K、Ca、Mg、P等,K含量为1 180 mg/kg,Na含量仅为13.5 mg/kg,属于典型高钾低钠水果;毛叶蔷薇果具较好的体外抗氧化活性,其2,2-联苯基-1-苦基肼(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)自由其清除率超过90%,总抗氧化能力测定(ferric reducing antioxidant power,FRAP)结果为8.184 mmol/mL FeSO_4。果实营养成分及体外抗氧化活性研究结果表明,毛叶蔷薇果可被作为一种新型水果开发,亦可以作为一种天然抗氧化资源被深度开发利用。

野菊多糖提取工艺研究

以野菊为材料,研究了乙醇浓度、提取时间、回流次数对多糖提取率的影响,并在单因素试验的基础上,以滤渣中酚酸的含量及提取液中多糖的含量为指标,进行了3因素3水平的正交试验。结果表明:最佳工艺为4倍量95%的乙醇回流提取2次各1 h,该条件野菊多糖获得量最优,酚酸杂质含量最低。该工艺稳定可行,可为野菊多糖大规模提取作依据。

丹参总酚酸制备方法

天津天士力制药的研究人员研究了一种丹参总酚酸的制备方法。其制备方法为：丹参用水热提，提取液经聚酰胺柱和大孔吸附树脂柱分离与精制后，冷冻干燥，即得丹参总酚酸。其成品收率为生药量的4％以上，总酚酸含量在80％以上。所得的丹参总酚酸可作为防治心脑血管疾病等的药物而应用。