含磷双环戊二烯酚醛固化剂的合成及固化环氧树脂的性能

合成了一种含磷酚醛型环氧树脂固化剂DCPD-DOPO,通过红外光谱和核磁共振谱对其化学结构进行了表征,采用凝胶渗透色谱测量了其相对分子质量。以DCPD-DOPO、苯酚型酚醛树脂(PF8020)或其复合物为固化剂,双酚A环氧树脂(DGEBA)为基料,制备了不同磷含量的阻燃环氧树脂。通过热重分析、差示扫描量热分析研究了环氧树脂固化物的热性能和阻燃性能;通过极限氧指数(LOI),垂直燃烧实验和锥形量热法研究了固化后环氧树脂固化物的燃烧特性。结果表明,DCPD-DOPO固化的环氧树脂的LOI可达31.6%,垂直燃烧性能达到UL94 V-0级,玻璃化转变温度(T_g)为133℃。采用DCPD-DOPO与PF8020复合物固化的环氧树脂的T_g提高到138℃以上,LOI值略有降低,但仍能通过UL 94V-0测试。DCPD-DOPO与PF8020添加DCPD-DOPO后,复合固化的环氧树脂的热释放速率峰值及总释热量较PF8020固化的环氧树脂大幅度降低。此外,还用Kissinger法对环氧树脂固化反应动力学进行了研究。

IC封装环氧塑封料用商业化环氧树脂与酚醛固化剂的研究进展

综述了近年来国内外在集成电路(IC)封装用环氧塑封料(epoxy molding compounds,EMC)相关商业化环氧树脂与酚醛固化剂领域的研究与应用情况。介绍了先进IC封装对EMC的性能需求以及EMC的研究与开发趋势。综述了先进EMC研制与开发过程中所用环氧树脂与酚醛固化剂的研究进展,着重阐述了多芳环本征阻燃型材料的研究进展情况。对先进EMC用环氧树脂与酚醛固化剂的未来发展趋势进行了展望。

酚醛胺(T—31)环氧树脂固化剂的应用与发展综述

本文介绍了酚醛胺(T—31)系列环氧固化剂的应用及原料的现状和特点,阐述了三代酚醛胺(T—31)系列环氧固化剂的系列化、专用化、高档化。并对酚醛胺(T—31)系列环氧固化剂的需求和发展方向进行了预测和展望。

高效液相色谱法测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留

采用高效液相色谱法检测酚醛酰胺固化剂中间苯二甲胺(MXDA)、苯酚(phenol)和腰果酚(cardanol)3种致敏物的残留。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 um),高灵敏度二极管阵列检测器;流动相为梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.3%(质量分数,下同)的三氟乙酸(TFA)水溶液。实验证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。

酚醛胺固化剂的合成及其在可复涂高固体分环氧防锈漆中的应用研究

以摩尔比为1∶2∶2.5∶5的腰果酚、苯酚、二乙烯三胺、甲醛制得了一种新型的常温交联型环氧固化剂。在合成的低黏度环氧固化剂中,加入适当的颜填料、助剂制成高固体分环氧防锈漆A组分,与低相对分子质量环氧树脂(B组分)固化后漆膜的综合性能优异,硬度较高,柔韧性及抗冲击性能较好,耐高温、耐化学品性好,耐盐雾性达2 000 h以上,且涂层具有较好的可复涂性,可用作油管内壁涂料。

酚醛树脂固化剂对玻璃纤维增强环氧树脂复合材料尺寸稳定性的影响

酚醛玻璃钢是一种极好的防腐材料,它具有良好的耐酸性能和耐有机溶剂性能。一般情况下,以酚醛树脂作为固化剂的环氧树脂复合材料都具有较好的耐热性、耐离子迁移性能,但是同时也存在一些不可避免的问题,因此有必要对固化剂对环氧树脂复合材料稳定性的影响做出研究,并致力于改善酚醛树脂固化剂的性能。

HPLC-ELSD测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留

该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样品;流动相采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为纯水溶液,流动相C为0.5%(质量分数)的三氟乙酸(TFA)水溶液。最优的梯度洗脱条件:0~10min,A∶B∶C(体积分数,下同)=20∶48∶32~20∶24∶56;10~12min,A∶B∶C=20∶24∶56~100∶0∶0;12~25 min,保持在A∶B∶C=100∶0∶0。在上述洗脱条件下,酸的浓度不断变化,MXDA和TETA得到了很好地分离,线性相关性良好,相对标准偏差为0.55%~2.65%,回收率为98.3%~101.7%,结果较为理想。实际样品检测证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。

ED/MFP体系的固化工艺及动力学研究

以含磷环氧树脂(ED)为基体,含氮酚醛固化剂(MFP),2-甲基咪唑为固化促进剂组成ED/MFP固化体系。结合非等温(动态)DSC法和红外跟踪,借助T-β图外推法,确定ED/MFP固化体系最佳固化工艺为:125℃/1 h+145℃/2 h+160℃/3 h+180℃/2.5 h,240℃下后处理3 h。采用Kissinger法计算出体系的表观活化能为59.14 kJ/mol,结合Crane公式理论计算出该体系的反应级数为0.89。

低粘度酚醛改性胺环氧固化剂的性能研究

采用非等温DSC法对自制的低粘度酚醛改性胺固化剂与环氧树脂的固化反应工艺参数进行了推导,并通过测试体系的固化度加以验证。固化物采用红外光谱进行了表征,同时测定了浇注体的力学性能、热性能(TG),并通过扫描电镜(SEM)对拉伸断裂面的表面形貌进行了观察。结果表明:环氧树脂E-51与自制固化剂的质量比为100∶35,固化工艺条件为常温/24 h+80℃/2 h时,体系力学性能最佳,拉伸强度55.2 MPa、弯曲强度92.8 MPa、压缩强度83.0 MPa,断裂伸长率2.2%,Tg达到280.3℃。该固化剂粘度低、耐热性好、具有很好的柔韧性,可用于建筑结构胶。

环氧建筑结构胶固化速度的调整

在建筑结构加固领域用环氧树脂中,选一种高活性酚醛胺固化剂HD-SG和一种低活性改性芳香胺固化剂HD-MG,通过调整HD-SG/HD-MG的质量比,可以得到不同活性的环氧树脂固化剂,并对固化物力学性能进行研究。

浇注型环氧树脂基耐高温中子屏蔽复合材料

提出“自驱动梯度升温”概念,研制了一种耐高温,且综合性能优异的环氧树脂基中子屏蔽复合材料。通过反应动力学研究,确定基体为混合多官能度缩水甘油胺环氧树脂和混合改性酚醛胺固化剂,基体中高反应活性树脂体系固化反应放热触发低反应活性树脂体系的固化反应,实现了室温浇注工艺条件下,高性能环氧树脂无外部热源输入即可固化成型,制备耐高温中子屏蔽材料的目的。在基体材料分子结构中刚/柔性基团的匹配、体系复杂相态下的传热和功能填料的筛选等几方面研究基础上,最终得到了玻璃化转变温度(T_(g))>150℃、负荷热变形温度>150℃、快中子屏蔽系数(^(252)Cf,40 mm)>2.5、热中子屏蔽率(^(252)Cf,40 mm)>99.98%、物理机械性能优异的中子屏蔽复合材料。该材料在服役工况苛刻的核辐射二次屏蔽领域具有现实应用场景。

一种新型环氧灌浆材料的制备及性能研究

利用Pluronic多元醇聚醚L35与双酚A型环氧树脂反应,然后按一定比例加入活性稀释剂,制得环氧灌浆材料A组分;由2-甲氧基-4-甲基苯酚、三甲基六甲撑二胺与多聚甲醛反应制得酚醛胺类固化剂为B组分。该环氧灌浆材料的抗压强度在2 d时可达到16 MPa,7 d时可达到67 MPa,其固结体28 d的各项力学性能均达到JC/T 1041—2007标准的要求。

HDI电路板绝缘层光分解性树脂的制备

采用E-44环氧树脂与2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯在丙酮介质中通过酯化反应制得带有感光基团的环氧树脂。采用半自动曝光机,三次元测量机,金相显微镜及红外光谱表征了改性E-44树脂的结构,研究了4种固化剂(均苯四甲酸酐,二氰二胺,4,4-二氨基二苯胺及2123型酚醛树脂)和不同曝光能量对E-44改性树脂感光性的影响。结果表明:固化剂选用2123型酚醛树脂,曝光能量为400 m J/cm2时获得了清晰的线路图像。