国产化酚醛纤维在不同橡胶基绝热材料上的应用

为实现高性能有机酚醛纤维在热防护材料上的应用,初步探索了酚醛纤维在不同橡胶基绝热材料上的应用,制备了酚醛纤维复合的丁腈绝热层(NBR/PF10)、三元乙丙绝热层(EPDM/PF10)、聚磷腈绝热层(PDPP/PF10)和硅橡胶绝热层(Silicone/PF10);通过热失重分析、万能拉力试验机、SEM、氧-乙炔烧蚀方法等研究了4种绝热层的耐热性能、硫化特性、力学性能、与铝片之间的粘接性能以及耐烧蚀性能。结果表明:PDPP/PF10具有最优异的耐热性能和耐烧蚀性能;NBR/PF10拉伸强度最高,与铝片粘接性能较强;Silicone/PF10强度较低,粘接性能较弱,且烧蚀炭层脱落严重;EPDM/PF10加工性能优异,但耐烧蚀性能较差。酚醛纤维优异的瞬时耐高温性有望在柔性橡胶基绝热材料尤其是在NBR绝热层和PDPP绝热层上实现耐烧蚀纤维填料的应用。

酚醛纤维形态结构和性能测试分析

为了给我国酚醛纤维的制备、纺纱及应用提供参考,介绍酚醛纤维性能特点和国外发展情况;通过对微观结构、线密度、强度、回潮率、比电阻等指标的测试,详细分析我国自主研发的酚醛纤维在结构形态、力学性能、热学性能以及纤维官能团、循环单元等方面的优势和不足。结果表明:酚醛纤维的线密度与羊毛纤维相当,表面光滑、无凹槽;强力偏低,易产生断头和缠绕;回潮率较低、比电阻大,易产生静电;只含有C,H,O 3种元素,高温燃烧无有毒气体,阻燃耐热性能较好。指出:可通过降低固化温度、降低纤维表面光洁程度、提高纤维表面摩擦因数、降低纤维线密度等改善酚醛纤维性能,且可与毛型纤维混纺开发阻燃织物。

酚醛纤维的制备及改性研究进展

介绍了低相对分子质量酚醛树脂的制备方法及酚醛纤维的熔融纺丝、湿法纺丝及熔喷纺丝等制备工艺;分析了酚醛纤维的改性机理及其在力学性能、氧化性能和热性能、碳纤维活化方面的改性方法,比较了多种改性方法对纤维最终力学性能和阻燃性能的影响;展望了酚醛纤维发展趋势,指出高邻位酚醛纤维将是未来酚醛纤维研究开发的方向。

酚醛纤维在热处理过程中微结构的变化

采用热塑性酚醛树脂经熔融纺丝和酸催化固化获得酚醛纤维。借助比表面积及孔结构测定仪、IR、TG MS和XRD等揭示了酚醛纤维在炭化过程中微结构的发展。研究结果表明:在450℃～900℃的热处理过程中,850℃时BET比表面积达到最大值1040m2/g;同时,伴随大量分解气的逸出,炭基体内部形成孔道。

用固化反应法制备酚醛纤维

将热塑性酚醛树脂熔融纺丝,再在盐酸和甲醛的混合液中进行固化交联反应制备出酚醛纤维,研究纤维的物理和化学变化.结果表明,采用高浓度甲醛能提高交联基团供应体的浓度,也提高了对初生纤维的溶胀作用;盐酸不仅是交联反应的催化剂,也能使酚羟基之间、酚羟基与亚甲基之间发生热缩聚反应.对固化反应过程参数的研究表明,在甲醛浓度18.5％,酸浓度12％和升温速率15.4℃/h时,在固化反应过程中纤维内部、外层的交联反应速度与总的交联反应时间达到最佳匹配,可制备出拉伸强度为260 MPa高度均匀交联的酚醛纤维,在800℃炭化收率达到63％.

中空酚醛纤维的熔纺研究及性能表征

以提纯后的热塑性酚醛树脂为原料,用圆弧狭缝式喷丝板进行熔融纺丝,经过固化液固化和热处理一系列工艺,制备出了中空酚醛纤维。结果表明:树脂提纯后可纺性能大大提高,只有在适当的熔纺条件下圆弧狭缝式喷丝板才能纺出中空结构的酚醛纤维,改变的熔纺参数,还可以纺出C形和实心圆形另外两种截面的酚醛纤维。SEM,IR,TG-DSC和强度测试等分析结果表明,所制备的中空酚醛纤维和普通实心酚醛纤维一样,具有较高的固化交联度、分解温度和残炭率,同时具有更好的力学性能。

酚醛纤维高性能化改性研究

综述了酚醛纤维的改性机理,分析了酚醛纤维增韧和耐热改性的途径。重点介绍了腰果壳油、聚酰胺、环氧树脂等改性对酚醛纤维韧性的提高作用,以及硼元素、磷元素、有机硅等改性对酚醛纤维耐热性的提高作用。

酚醛纤维及其性能的研究

综述了酚醛纤维在国内外的研究状况;分析了酚醛纤维的制备工艺及固化方法;阐述了酚醛纤维的主要性能及应用,包括阻燃、耐烧蚀隔热、耐腐蚀及酚醛基碳纤维以及酚醛基活性炭纤维前体;指出各种高性能、功能化酚醛纤维、酚醛基碳纤维以及酚醛基活性炭纤维将是未来研究开发的重点。

酚醛纤维增强纸基摩擦材料的性能研究

采用湿式成型工艺制备出5种不同酚醛纤维含量的纸基摩擦材料,研究了酚醛纤维含量对纸基摩擦材料各项性能的影响.通过力学试验机测试了材料剪切强度和压缩-回弹性能,利用同步热分析仪和湿式摩擦试验机测试了材料热性能及摩擦磨损性能,通过扫描电镜观察材料摩擦表面和剪切断裂面的微观形貌.结果表明:随着酚醛纤维含量的增加,材料层间剪切强度逐渐提高,而压缩率变化较小,回弹率先增大后减小;材料耐热性随酚醛纤维含量的增加而降低;随着酚醛纤维含量的增加,磨损率逐渐降低,同时摩擦系数保持稳定.

磷酸三苯酯改性酚醛纤维的制备及其性能研究

以磷酸三苯酯改性酚醛树脂为原料,采用熔融纺丝法制备出改性酚醛纤维,并对改性酚醛纤维的结构和性能进行了研究。结果表明:与纯酚醛纤维相比,磷酸三苯酯改性后的酚醛纤维韧性增加,其阻燃性和热稳定性明显提高;当磷酸三苯酯质量分数为7%时,改性酚醛纤维拉伸强度为114.2 MPa,弹性模量为3217 MPa,极限氧指数提高至41.86%,在空气气氛下600℃的残炭率增至75.0%,在氮气气氛下800℃的残炭率增至69.4%。

高邻位硼酚醛纤维的合成及表征

以苯酚、甲醛及硼酸为原料,醋酸锌、硫酸双催化聚合得到高邻位硼酚醛树脂,经熔融纺丝制得初生纤维,然后在甲醛、盐酸水溶液中缓慢升温溶液固化,在N2气氛中240℃热固化,获得高邻位硼酚醛纤维。利用傅里叶变换红外光谱研究了硼酚醛纤维固化过程中的结构变化,热重分析表明硼酸的加入增加了酚醛纤维的残炭率,扫描电镜图显示热固化后,纤维结构均一化,韧性增加。通过与硼酸共聚及纤维热固化提高了纤维的热性能,解决了高邻位酚醛纤维固化不均匀,力学性能差的问题。

腰果壳油改性酚醛纤维的制备及性能研究

以腰果壳油改性酚醛树脂为原料,采用熔融纺丝法制备出腰果壳油改性酚醛纤维。通过力学性能测试及TG、SEM、FT-IR等分析表征手段,对改性后纤维的结构和性能进行了研究。结果表明:改性后的纤维与普通酚醛纤维一样,其表面光滑,截面结构均匀、致密。通过合成、固化过程中的缩聚反应,腰果壳油的柔性脂肪长链引入了酚醛体系中,因此,腰果壳油改性酚醛属化学改性。与纯酚醛纤维相比,改性后的纤维断裂伸长有了明显的提高,韧性得到了增加;与此同时,残炭率和热稳定性仅有轻微的降低。

炭化过程中中空酚醛纤维结构性能的变化

以不同中空度和不同直径的中空酚醛纤维为原料,在N2保护下升温处理到不同温度,考察经不同温度处理后中空纤维的质量、直径、截面形貌和力学性能的变化;经过光学显微镜、扫描电子显微镜和纤维电子强力仪的观察测量,结果表明:随着热处理温度的提高,中空酚醛纤维分解缩聚反应加剧,质量和直径逐渐减小,截面形貌基本不变,力学性能也发生相应的变化。

熔纺中喷丝孔结构对中空酚醛纤维截面形貌的影响

设计了几种不同喷丝孔结构的圆弧狭缝式喷丝板,用于酚醛树脂的熔融纺丝,对纺出纤维的截面形貌进行研究。结果表明,喷丝孔的孔形、圆弧狭缝宽度、圆弧缺口宽度和长径比等结构参数对纤维截面形貌有着重要影响,在适当熔纺条件下,只有使用结构尺寸在一定范围的喷丝板才能得到中空酚醛纤维,否则,就会得到C形和实心截面形貌的酚醛纤维。

环氧氯丙烷改性酚醛纤维的制备及性能

在酚醛树脂的合成过程中引入环氧氯丙烷,通过聚合反应得到改性酚醛树脂,以此为原料,采用熔融纺丝法制备出环氧氯丙烷改性酚醛纤维。通过力学性能测试及TG、GPC、FT-IR等分析表征手段对纤维的结构和性能进行了研究。结果表明:环氧氯丙烷的加入显著提高了纤维的断裂伸长率,对纤维热稳定性和残碳率的影响很小,即改性纤维仍保持了纯酚醛纤维高残碳率和高热稳定性的特点。

酚醛纤维的研究进展及应用

综述了国内外酚醛纤维的研究发展情况;介绍了酚醛纤维在阻燃、增强、耐烧蚀绝热材料、抗菌、制备酚醛基碳纤维以及酚醛基活性炭纤维等方面的应用;指出加快发展我国酚醛纤维产品的必要性,各种高性能、功能化酚醛纤维、酚醛基碳纤维以及酚醛基活性炭纤维将是未来研究开发的重点。

PVC阻燃酚醛纤维的制备及其性能

以聚氯乙烯(PVC)改性酚醛树脂为原料,采用熔融纺丝法制备出PVC阻燃酚醛纤维。通过SEM、DMA、TG、FT-IR等分析手段,对PVC阻燃酚醛纤维的结构和性能进行了研究。与纯酚醛纤维相比,PVC阻燃纤维的韧性和阻燃性提高,但其热稳定性和残碳率稍有降低。当PVC含量为0.5wt%时,其拉伸强度从123 MPa提高至150 MPa,极限氧指数从32.1%提高至38.5%,在空气气氛下600℃的残碳率从87.4%降至70.9%,在氮气气氛下1 000℃的残碳率从62.8%降至59.7%。

中空度对中空酚醛纤维性能的影响

利用酚醛树脂纤维在固化中的皮芯效应,控制表皮固化层的交联厚度,用溶剂溶出未交联的芯部,制备出一系列不同中空度的中空酚醛纤维。分别采用SEM、电子纤维强力仪、TG-DSC、自制隔热效果测试仪对不同中空度中空酚醛纤维的截面形貌、力学性能、高温性能和隔热性能进行了考察。结果表明:随着中空酚醛纤维中空度的增加,中空纤维的壁厚变薄,纤维的表观力学性能、热分解温度和残炭率都逐渐降低,实际抗拉强度变化不大,隔热性能大幅提高。

纤度和预氧化处理对酚醛纤维性能的影响

将热塑性酚醛树脂通过熔融纺丝的方法制备了不同纤度的酚醛纤维原丝,并经后固化处理得到了交联的酚醛纤维,考察了酚醛纤维纤度与纤维拉伸强度和溶失率之间的关系,以及预氧化处理对酚醛纤维残碳率和耐热性的影响。研究结果表明,在一定范围内,经同样固化工艺处理的酚醛纤维的拉伸强度随纤度的减小而明显增大,而溶失率随纤度的减小而减小;经过预氧化处理过的酚醛纤维结构上引入更多交联点,当纤维在220℃处理30 min后,其强度和残碳率均达到最大值,并且纤维的耐热性能得到显著提高。

酚醛纤维织物热湿舒适性的灰色聚类分析

为了解酚醛纤维织物的热湿舒适性,将酚醛纤维织物应用于消防领域,以酚醛纤维织物及消防服常用的阻燃棉布、芳纶1313织物、聚酰亚胺织物为研究对象,对隔热性、保温性、透湿性、透气性和输水性这5个指标进行测试,研究相同面密度的不同种类织物的热湿舒适性。利用灰色聚类分析理论对5个指标进行聚类分析,对这4种织物在不同环境下的热湿舒适性能做了综合评价。结果表明:在高温条件下,酚醛纤维织物具有较好的热湿舒适性,聚酰亚胺织物与阻燃棉布次之,芳纶1313织物最差;在低温条件下,酚醛纤维织物也具有良好的热湿舒适性,聚酰亚胺织物次之,芳纶1313织物与阻燃棉布最差。