气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯酞酸和草芽畏残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯酞酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法针对非油基质样品,选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品,经2%甲酸乙腈溶液提取,三甲基硅烷化试剂衍生,MAS-Q盐包吸附色素等杂质,再经HLB柱净化的前处理方法;针对含油基质,选取花生油样品,经甲醇提取,三甲基硅烷化试剂衍生,再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法,两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下,两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间,相对标准偏差在0.9%~9.8%之间(n=6)。结论该方法灵敏度高,选择性好,在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中,氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg,满足GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。

酯化反应-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氯酞酸残留

基于芳香基羧酸与卤代烃的酯化反应,建立茶叶中氯酞酸残留的气相色谱-串联质谱分析方法。茶叶样品经乙腈提取,提取液碘乙烷衍生化、QuEChERS法净化后,滤液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容后用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,氯酞酸在5.0~50.0 ng·mL-1范围内质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.00005 mg·kg^(-1),定量限为0.00015 mg·kg^(-1)。在0.01 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为75.3%~90.2%,相对标准偏差为2.5%~8.7%。该方法简单、回收率高、重复性好,可应用于茶叶中的氯酞酸残留量的检测。

环境激素酞酸酯类化合物的净化技术进展

概括介绍了环境激素酞酸酯类化合物的毒性机理,并综述了吸附法、生化法、光催化降解法对其净化的研究成果,以及光催化降解的研究动向。

固相微萃取-高效液相色谱法测定水中的酞酸二(2-乙基己基)酯

分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2 乙基已基)酯(DEHP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP的SPME HPLC分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0.62～15.60mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%～101.3%。

5-异烟酰胺基异酞酸与含氮配体构筑的两个铜配合物：水热合成、晶体结构和磁性质研究(英文)

由水热法合成了2个铜配合物[Cu(INAIP)(bbi)].5H2O(1)和[Cu(INAIP)(phen)(H2O)].H2O(2)(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明:配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是由1,4-二咪唑基丁烷连接[Cu(INAIP)]一维链形成的二维双层结构,而配合物2是通过π-π堆积作用将[Cu(INAIP)]一维无限链延伸为二维结构,这2个化合物最终均被氢键拓展成三维超分子结构。在1.8～300 K温度范围内测试了配合物1和2的变温磁化率,结果表明配合物1中由羧基桥联的双核铜之间存在弱的反铁磁相互作用,而配合物2表现为顺磁性。

酞酸二丁酯对黑腹果蝇寿命及SOD和MDA的影响

目的研究环境污染物酞酸二丁酯(Dinbutylphthalate,DBP)对黑腹果蝇寿命及抗氧化系统的影响。方法用生存试验检测果蝇寿命,记录不同剂量DBP染毒组果蝇生存数和死亡数,并测定DBP不同染毒浓度和不同染毒时间果蝇体内超氧化物歧化酶(superoxidedismutase,SOD)活性及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量。结果染毒后各剂量组雌雄果蝇半数死亡时间均缩短,平均寿命及平均最高寿命与对照组相比均有显著性差异(P<0.05或P<0.01),并呈现出明显的剂量-反应关系。不同浓度染毒组雌雄果蝇与对照组相比,SOD活性显著降低(P<0.05),MDA含量显著升高(P<0.05);雌雄果蝇在不同染毒时间的SOD活性和MDA含量与对照组相比差异均有显著性(P<0.01或P<0.05)。结论DBP可引起果蝇体内SOD活性下降,MDA含量上升,破坏果蝇体内的抗氧化系统,进而使果蝇寿命缩短,有很强的促衰老作用。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

目的 :合成非离子含碘造影剂的中间体 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。方法 :以间苯二酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。结果 :每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、IR、1HNMR、13CNMR光谱数据 ,与文献报道一致。结论 :本工艺路线方法简单 ,原料易得 ,易工业化生产。

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成研究

以5-硝基-异酞酸为原料,通过还原、碘取代反应,生成5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。重点对碘取代反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度、反应时间等参数及精制方法对反应得率影响进行了讨论,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

５┐氨基┐２，４，６┐三碘异酞酸的合成陈宏基＊徐剑丰（暨南大学化学系，广州５１０６３２）非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳Ｘ射线造影剂［１］。用５－氨基－２，４，６－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少、产率高、产品纯...

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5 硝基 异酞酸为原料,采用硫化钠复配还原剂,合成了5 氨基 异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素,如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等,并进行了正交试验,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 。

5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.

5-异烟酰胺基异酞酸构筑的钕化合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H2O)2]n·nH2O(1),(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧基氧连接成二维层,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。荧光光谱测试结果表明配合物1具有典型稀土钕的近红外荧光特征。

以异烟酰胺吡啶基异酞酸为配体的二维铕配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

标题化合物{[Eu(L)(HL)].2H2O}n是由Eu(NO3)3.6H2O、5-异烟酰胺吡啶基异酞酸(H2L)、经水热反应得到。采用元素分析、IR及X-射线衍射法对该配合物进行了表征。晶体结构测试表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=1.34402(18)nm,b=1.377 50(18)nm,c=1.623 07(15)nm,β=115.820(8)°,V=2.704 9(6)nm3,Z=4,Mr=757.45,Dc=1.860 g.cm-3,μ=2.396 mm-1,F(000)=1 504,Rint=0.051 4,R1=0.032 2,wR2=0.089 1。配合物的中心铕离子是八配位稍变形的双帽三棱柱结构,5-异烟酰胺吡啶基异酞酸将配合物桥联成二维双层结构。

海洋底栖硅藻-菌体系中酞酸二丁酯的降解

选择一株海洋底栖硅藻——新月柱鞘藻(Cylindrotheca closterium),研究了该藻、菌及藻-菌体系中酞酸二丁酯(DBP)的降解过程。结果表明,在藻-菌混合体系中,新月柱鞘藻的生长得到促进,而菌的生长受到抑制。各处理组中DBP的降解符合一级动力学方程,其降解速率常数k从大到小的体系为藻-菌(0.032 4 h-1)、藻(0.016 9 h-1)、菌(光暗,0.005 4 h-1)、菌(光照,0.004 2 h-1)。在藻-菌体系中,新月柱鞘藻对DBP的降解起主要作用。此外,新月柱鞘藻降解DBP的能力不仅大于菌,还远大于浮游藻类,新月柱鞘藻对近海酞酸酯类污染环境具有潜在的修复应用前景。

酞酸二丁酯表面印迹聚合物的合成及其吸附性能

以酞酸二丁酯(DBP)作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂,在硅胶表面合成分子印迹聚合物(MIPs)。通过红外、热重分析、比表面积测定等对聚合物进行分析和表征;采用静态吸附法对水相中的印迹聚合物的吸附性能进行考察.红外结果表明硅胶表面存在对模板分子具有识别功能的官能团;热重分析证明其良好的热稳定性;通过测定计算印迹膜厚度;静态吸附实验说明印迹聚合物具有良好的吸附性能.

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。

薪型的Duratex PVC／无酞酸盐热转印系统

Lancer集团最近研发了一种网印应用的水基PVC／无酞酸盐热转印系统Duratex。这是一款不包括PVC、酞酸酯或者溶剂的水基系统。Duratex热转印系统设计为冷剥离网印热转印纸或者印刷转印纸的底基材料。Duratex的转印纸可以黏附大多织物，包括许多尼龙织物。

铁(Ⅲ)席夫碱配合物的合成及其对新型环境污染物酞酸丁酯的降解性能

通过水杨醛(salicylideimine,SA)与四乙烯五胺(tetraethylenepentamine,TEPA)缩合反应合成了四乙烯五胺水杨醛亚胺席夫碱配体ST [ST=N, N’-tetraethylenepentaminebis(salicylideimine)],进一步与铁(Ⅲ)配位得到双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(ST)(H_2O)_4]Cl_4[简写为Fe_2(ST)]。通过元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)等手段对其进行了表征。以其为催化剂,考察了在双氧水作用下,可见光降解水中新型环境污染物酞酸丁酯(DBP)的性能。结果表明,pH在3.5～8.0范围内,Fe_2(ST)的浓度大于5.5 mmol/L,H_2O_2的浓度大于8.2 mmol/L,10 min内催化体系可以实现对浓度小于20.0 mg/L的DBP 99%以上的降解。监测了加入H_2O_2前后的反应体系电子光谱随时间的变化,结果表明催化剂的活性位点可能为μ-N桥联的双核Fe(Ⅲ)活性中心,形成了有利于H_2O_2活化的过渡态。催化体系在循环使用10次后,对DBP的降解率仍可达95%。Fe2(ST)是具有优异潜力的水中酞酸丁酯污染物的绿色催化剂。