酯化反应-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氯酞酸残留

基于芳香基羧酸与卤代烃的酯化反应,建立茶叶中氯酞酸残留的气相色谱-串联质谱分析方法。茶叶样品经乙腈提取,提取液碘乙烷衍生化、QuEChERS法净化后,滤液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容后用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,氯酞酸在5.0~50.0 ng·mL-1范围内质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.00005 mg·kg^(-1),定量限为0.00015 mg·kg^(-1)。在0.01 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为75.3%~90.2%,相对标准偏差为2.5%~8.7%。该方法简单、回收率高、重复性好,可应用于茶叶中的氯酞酸残留量的检测。

环境激素酞酸酯类化合物的净化技术进展

概括介绍了环境激素酞酸酯类化合物的毒性机理,并综述了吸附法、生化法、光催化降解法对其净化的研究成果,以及光催化降解的研究动向。

固相微萃取-高效液相色谱法测定水中的酞酸二(2-乙基己基)酯

分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2 乙基已基)酯(DEHP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP的SPME HPLC分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0.62～15.60mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%～101.3%。

酞酸二丁酯对黑腹果蝇寿命及SOD和MDA的影响

目的研究环境污染物酞酸二丁酯(Dinbutylphthalate,DBP)对黑腹果蝇寿命及抗氧化系统的影响。方法用生存试验检测果蝇寿命,记录不同剂量DBP染毒组果蝇生存数和死亡数,并测定DBP不同染毒浓度和不同染毒时间果蝇体内超氧化物歧化酶(superoxidedismutase,SOD)活性及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量。结果染毒后各剂量组雌雄果蝇半数死亡时间均缩短,平均寿命及平均最高寿命与对照组相比均有显著性差异(P<0.05或P<0.01),并呈现出明显的剂量-反应关系。不同浓度染毒组雌雄果蝇与对照组相比,SOD活性显著降低(P<0.05),MDA含量显著升高(P<0.05);雌雄果蝇在不同染毒时间的SOD活性和MDA含量与对照组相比差异均有显著性(P<0.01或P<0.05)。结论DBP可引起果蝇体内SOD活性下降,MDA含量上升,破坏果蝇体内的抗氧化系统,进而使果蝇寿命缩短,有很强的促衰老作用。

5-异烟酰胺基异酞酸与含氮配体构筑的两个铜配合物：水热合成、晶体结构和磁性质研究(英文)

由水热法合成了2个铜配合物[Cu(INAIP)(bbi)].5H2O(1)和[Cu(INAIP)(phen)(H2O)].H2O(2)(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明:配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是由1,4-二咪唑基丁烷连接[Cu(INAIP)]一维链形成的二维双层结构,而配合物2是通过π-π堆积作用将[Cu(INAIP)]一维无限链延伸为二维结构,这2个化合物最终均被氢键拓展成三维超分子结构。在1.8～300 K温度范围内测试了配合物1和2的变温磁化率,结果表明配合物1中由羧基桥联的双核铜之间存在弱的反铁磁相互作用,而配合物2表现为顺磁性。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

目的 :合成非离子含碘造影剂的中间体 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。方法 :以间苯二酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 -氨基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酸。结果 :每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、IR、1HNMR、13CNMR光谱数据 ,与文献报道一致。结论 :本工艺路线方法简单 ,原料易得 ,易工业化生产。

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成研究

以5-硝基-异酞酸为原料,通过还原、碘取代反应,生成5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。重点对碘取代反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度、反应时间等参数及精制方法对反应得率影响进行了讨论,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成

５┐氨基┐２，４，６┐三碘异酞酸的合成陈宏基＊徐剑丰（暨南大学化学系，广州５１０６３２）非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳Ｘ射线造影剂［１］。用５－氨基－２，４，６－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少、产率高、产品纯...

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5 硝基 异酞酸为原料,采用硫化钠复配还原剂,合成了5 氨基 异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素,如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等,并进行了正交试验,确定了最佳配方和工艺条件。

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 。

5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.

5-异烟酰胺基异酞酸构筑的钕化合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文）

由水热法合成了钕化合物[Nd(HINAIP)(INAIP)(H2O)2]n·nH2O(1),(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物1是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸的羧基氧连接成二维层,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。荧光光谱测试结果表明配合物1具有典型稀土钕的近红外荧光特征。

以异烟酰胺吡啶基异酞酸为配体的二维铕配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

标题化合物{[Eu(L)(HL)].2H2O}n是由Eu(NO3)3.6H2O、5-异烟酰胺吡啶基异酞酸(H2L)、经水热反应得到。采用元素分析、IR及X-射线衍射法对该配合物进行了表征。晶体结构测试表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=1.34402(18)nm,b=1.377 50(18)nm,c=1.623 07(15)nm,β=115.820(8)°,V=2.704 9(6)nm3,Z=4,Mr=757.45,Dc=1.860 g.cm-3,μ=2.396 mm-1,F(000)=1 504,Rint=0.051 4,R1=0.032 2,wR2=0.089 1。配合物的中心铕离子是八配位稍变形的双帽三棱柱结构,5-异烟酰胺吡啶基异酞酸将配合物桥联成二维双层结构。

海洋底栖硅藻-菌体系中酞酸二丁酯的降解

选择一株海洋底栖硅藻——新月柱鞘藻(Cylindrotheca closterium),研究了该藻、菌及藻-菌体系中酞酸二丁酯(DBP)的降解过程。结果表明,在藻-菌混合体系中,新月柱鞘藻的生长得到促进,而菌的生长受到抑制。各处理组中DBP的降解符合一级动力学方程,其降解速率常数k从大到小的体系为藻-菌(0.032 4 h-1)、藻(0.016 9 h-1)、菌(光暗,0.005 4 h-1)、菌(光照,0.004 2 h-1)。在藻-菌体系中,新月柱鞘藻对DBP的降解起主要作用。此外,新月柱鞘藻降解DBP的能力不仅大于菌,还远大于浮游藻类,新月柱鞘藻对近海酞酸酯类污染环境具有潜在的修复应用前景。

酞酸二丁酯表面印迹聚合物的合成及其吸附性能

以酞酸二丁酯(DBP)作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂,在硅胶表面合成分子印迹聚合物(MIPs)。通过红外、热重分析、比表面积测定等对聚合物进行分析和表征;采用静态吸附法对水相中的印迹聚合物的吸附性能进行考察.红外结果表明硅胶表面存在对模板分子具有识别功能的官能团;热重分析证明其良好的热稳定性;通过测定计算印迹膜厚度;静态吸附实验说明印迹聚合物具有良好的吸附性能.

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。

薪型的Duratex PVC／无酞酸盐热转印系统

Lancer集团最近研发了一种网印应用的水基PVC／无酞酸盐热转印系统Duratex。这是一款不包括PVC、酞酸酯或者溶剂的水基系统。Duratex热转印系统设计为冷剥离网印热转印纸或者印刷转印纸的底基材料。Duratex的转印纸可以黏附大多织物，包括许多尼龙织物。

铁(Ⅲ)席夫碱配合物的合成及其对新型环境污染物酞酸丁酯的降解性能

通过水杨醛(salicylideimine,SA)与四乙烯五胺(tetraethylenepentamine,TEPA)缩合反应合成了四乙烯五胺水杨醛亚胺席夫碱配体ST [ST=N, N’-tetraethylenepentaminebis(salicylideimine)],进一步与铁(Ⅲ)配位得到双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(ST)(H_2O)_4]Cl_4[简写为Fe_2(ST)]。通过元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)等手段对其进行了表征。以其为催化剂,考察了在双氧水作用下,可见光降解水中新型环境污染物酞酸丁酯(DBP)的性能。结果表明,pH在3.5～8.0范围内,Fe_2(ST)的浓度大于5.5 mmol/L,H_2O_2的浓度大于8.2 mmol/L,10 min内催化体系可以实现对浓度小于20.0 mg/L的DBP 99%以上的降解。监测了加入H_2O_2前后的反应体系电子光谱随时间的变化,结果表明催化剂的活性位点可能为μ-N桥联的双核Fe(Ⅲ)活性中心,形成了有利于H_2O_2活化的过渡态。催化体系在循环使用10次后,对DBP的降解率仍可达95%。Fe2(ST)是具有优异潜力的水中酞酸丁酯污染物的绿色催化剂。

酞酸丁酯水解法纳米抗紫外织物整理研究

目前市场上流行的防紫外产品很多，主要是通过紫外线遮蔽剂提高纺织品紫外的吸收、反射、散射能力；其中紫外线遮蔽剂包括有机和无机两大系列。常用的有机吸收剂有水杨酸系、二苯甲酮系和苯并三唑系。虽然这些有机遮蔽剂对紫外线有良好的遮蔽性，但是有机遮蔽剂对人体的皮肤有一定的危害、并造成二次污染，而且其耐久性较差，不宜作为织物遮蔽剂。因此目前多采用无机系列的遮蔽剂，已开发的有钛、铅、锑和锆等氧化物；其中遮蔽性能较好的主要有氧化钛和氧化铅。