食用油及其加热产物中酞酸酯类增塑剂的分析

[目的 ]了解食用油和厨房油烟冷凝物中酞酸酯类增塑剂的含量。 [方法 ]采用毛细管柱气相色谱 质谱联用仪 (GC/MS)的选择离子监测方式 (SIM)对样品检测。 [结果 ]食用油中邻苯二甲酸二丁酯 (di n butylphthalate ,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯 (di n octylphthalate ,DOP)的最高含量分别为 2 98mg/L和 2 4 16mg/L ,厨房油烟冷凝物中DBP和DOP最高含量分别为 13 3 70mg/L和 2 2 2 0 5mg/L ,全程回收率 :DBP为 90 1%～ 10 3 3 % ,DOP为 92 1%～ 10 2 2 %。 [结论 ]食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中。

微生物降解硝基苯、酞酸酯类有机物试验研究

利用人工介质富集太湖水中微生物降解梅梁湾水源水中硝基苯、酞酸酯类有机物,经低浓度有机物驯化后,停留时间为2天,4天,8天时,硝基苯的降解率分别为83%、64%及100%;磷苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)的降解率分别为68%、63%、14%,所有出水水样中没有检出磷苯二甲酸二丁酯(DBP)。可见通过人工介质富集微生物的方法对太湖梅梁湾水源水中微量有机物的去除有明显效果。

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验。方法在0.50 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3μg/m3~6.0×10-3μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008μg/m3~0.145μg/m3。

酞酸酯类增塑剂检测方法研究进展

酞酸酯类增塑剂被广泛用于各种工商业产品中,可影响生物体的内分泌、致突变、致畸和癌细胞增殖。本文综述了酞酸酯类增塑剂样品前处理方法,包括超声波提取法、固相萃取法、索氏提取法、快速溶剂萃取法等,并对常用仪器方法,如气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法等研究进展进行了综述。

ASE-GC-MS法测定土壤中酞酸酯类有机物质量控制指标探索

用ASE(加速溶剂萃取)-GC-MS法测定土壤中酞酸酯类有机物,得到平行样品157组数据、重复性实验12组数据、全程序空白55组数据、空白加标122组数据、基体加标80组数据的质量控制指标的范围值,酞酸酯类有机物的检出限为8～26μg/kg。

加速溶剂萃取法(ASE)测定土壤中酞酸酯类有机物

应用加速溶剂萃取法(ASE)对土壤样品进行前处理测定酞酸酯类有机物,根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。与传统萃取技术相比,ASE技术具有操作简单、萃取效率高、萃取时间短、回收率高、所需溶剂用量少、对环境二次污染小等优势。

超高效液相色谱-质谱法测定水产加工品中酞酸酯类增塑剂的研究

本文建立了水产加工品中酞酸酯类增塑剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经正己烷提取,提取液过中性氧化铝-无水硫酸钠固相小柱,用依次用5mL二氯甲烷-正己烷（1∶9）混合溶液、5mL乙酸乙酯-正己烷（1∶4）混合溶液洗脱目标物,旋蒸定容,经超高效液相色谱-质谱法检测分析。通过优化前处理与色谱条件,酞酸酯类增塑剂在5.0ng/mL-100ng/mL范围内具有有良好的线性关系,相关系数在0.995以上,样品平均回收率在73%-105%,相对标准偏差在2.2%-9.2%,定量检出限为1.0ug/kg。实验证明：该方法灵敏、准确、高通量,可广泛应用于水产加工品中酞酸酯类增塑剂的检测。

低压顶空固相微萃取-气相色谱- 串联质谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立低压顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中酞酸酯类化合物的分析方法。选取PDMS/DVB-65μm固相微萃取纤维,加入1 mL盐溶液,0.1kPa的顶空压力和80℃的萃取温度作为最佳实验条件,采用气相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。6种酞酸酯类化合物的含量在5~800μg/kg范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.992,检出限为0.5~4.2μg/kg,定量限为1.7~14μg/kg。样品加标回收率为79.4%~102.8%,测定结果的相对标准偏差为7.5%~14.1%(n=5)。采用该方法和加速溶剂萃取法对实际土壤进行检测,结果表明,该方法对实际土壤中DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP和DNOP 6种酞酸酯类化合物均具有较好的提取富集效果。该方法为土壤环境中酞酸酯类有机污染物的测定提供了更环保的技术手段。

我国土壤酞酸酯类环境激素污染研究进展

酞酸酯类环境激素(PAEs)普遍存在于环境中,具有致畸、致癌、致突变及生殖毒性等特点,对人体及生态环境的威胁极大,已经引起了人们广泛地关注。文章综述了近年来我国土壤PAEs类环境激素污染研究成果,总结了我国土壤PAEs类环境激素含量、污染水平及分布特点,并对今后研究提出展望。

酞酸酯类增塑剂向食用油中迁移及其影响因素研究

采用直接进样气相色谱法对现榨茶油和市售塑料桶装食用油中的6种酞酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行了检测。考察了接触时间、温度及微波加热等因素对PAEs向食用油中迁移的影响。结果表明,塑料桶装食用油中的PAEs含量明显高于现榨茶油;随着接触时间的延长或温度的升高,PAEs的迁移量明显增加;微波加热后,PAEs的迁移量增加尤为显著。

酞酸酯类化合物在不同温度下蒸气压的定量预测模型研究

依照经济合作与发展组织(OECD)关于定量结构-活性关系(QSAR)模型的构建和使用导则,采用偏最小二乘(PLS)法进行变量筛选和回归分析,建立了不同温度下酞酸酯类化合物(PAEs)蒸气压的定量预测模型。模型仅包含温度、相对分子质量、氢原子最高净正电荷3个参数。模型的应用域(AD)可由williams图较好地表征。结果表明,温度和相对分子质量是影响PAEs蒸气压的主要因素,且温度越高、相对分子质量越小时,蒸气压越大。内部验证与外部验证结果表明该模型具有良好的稳健性和预测能力。

气溶胶PM_(2.5)中内分泌干扰物酞酸酯类的研究

通过选择17种酞酸脂的目标化合物的特征离子对PM2.5样品进行特征离子的扫描,有效建立了高灵敏度的PM2.5酞酸脂类(PAE)的GC-MS-SIM的测定方法;检出限均达到了ng级的水平。气溶胶PM2.5中酞酸脂类(PAE)的污染特征:清洁对照点以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为主;二类区以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)占主导成分。

加速溶剂萃取―气相色谱―质谱法测定土壤中酞酸酯类有机物

建立了土壤中酞酸酯类的加速溶剂萃取(ASE)―气相色谱―质谱(GC-MS)测定方法。通过对萃取溶剂和层析柱的优化选择,得出优化萃取条件。同时,实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效控制了环境中酞酸酯对样品的污染。该优化方法结果显示:平均加标回收率为89.5%～106.0%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限为0.01～0.09 ng/g。方法具有空白低、回收率高、纯化效果好、灵敏度高的特点,具有很好的应用价值。

液液萃取/固相萃取——气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定水中6种酞酸酯类化合物,通过优化萃取条件发现,液液萃取时以10 mL二氯甲烷作为萃取剂、在酸性条件下萃取效果较好,固相萃取时使用C18固相萃取柱、以8 mL二氯甲烷作为洗脱剂、在pH为2的条件下萃取效果较好。按照优化后的萃取条件进行实验,液液萃取空白水样的加标回收率为60.6%~118.4%,实际水样的加标回收率为62.8%~120%;固相萃取空白水样的加标回收率为66.8%~120%,实际水样的加标回收率为66.8%~119%。

血清中酞酸酯类浓度与肾透析的相关性

目的:分析血清中酞酸酯类浓度与肾透析的相关性,探究肾透析患者体内酞酸酯类的暴露情况。方法:从2013年6月至2015年6月期间我院内科透析室接收并治疗的肾透析患者中随机性抽取100例进行回顾性分析,探究其钛酸酯类浓度跟肾透析的关系。结果:每次透析时长为2h,3h和4h所测得的酞酸二丁酯(DBP)浓度分别为(1.05±0.13)x 103 ug/L、(1.06±0.12)x 103 ug/L和(1.05±0.11)x 103 ug/L,组间比较无显著差异(p>0.05);每次透析时长为2h,3h和4h所测得的酞酸二辛酯(DEHP)中位浓度分别为(3.35±0.06)x 103ug/L、(5.05±0.01)x 103ug/L和(4.65±0.23)x 103ug/L,组间比较存在显著差异(p<0.05),具有统计学差异。结论:肾透析患者体内酞酸酯类主要有酞酸二丁酯(DBP)和酞酸二辛酯(DEHP),其中酞酸二辛酯(DEHP)浓度与肾透析每次的时长存在相关性。

鲫鱼肉中酞酸酯类含量测定的不确定度评定

以酞酸酯类污染物中的邻苯二甲酸酯为测定对象,利用高效液相色谱法测定鱼肉中邻苯二甲酸酯含量,并根据《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418-2017)中的相关规定,对影响测定结果准确性的影响因素进行分析,建立不确定度的评定方法。结果表明本实验方法中标准曲线和重复性是该方法不确定度评定的主要来源。

桂林市农村土壤中酞酸酯类污染抽样分析

选择桂林市灵川县大圩镇吕岸村、阳朔县白沙镇凉水井村、兴安县溶江镇莲塘村3个村庄,进行土壤中6种酞酸酯[邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）]的调查分析.结果显示,各类监测点DEHP含量的平均值比邻苯DBP高;酞酸酯浓度范围为0.001～1.168 mg/kg;总酞酸酯浓度平均值依次为凉水井村农田＞凉水井村菜地＞莲塘村葡萄园＞凉水井村柚子园＞凉水井村金桔园＞吕岸村菜地.这表明,酞酸酯类对环境已经产生影响,应引起足够关注.

我国土壤PAEs类环境激素植物吸收累积研究进展

综述了我国土壤PAEs类环境激素污染现状及植物对PAEs类环境激素吸收累积效应研究现状,在此基础上提出土壤PAEs类环境激素污染研究的展望.

液液萃取 - 气相色谱 - 质谱法测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

提出了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类化合物,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。废水样品在中性条件下使用二氯甲烷萃取10min,选用气质联用仪测定来进行实验。在此实验条件下,6种邻苯二甲酸酯类化合物在0.1-2.0mg·L -1 范围内线性良好,检出限为0.03-0.04μg·L -1 ,废水样品的平均加标回收率为81.2%-115.7%,相对标准偏差为4.5%-14.0%。结果表明,采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定废水中6种邻苯二甲酸酯类化合物,方法响应值高,定性定量结果准确,精密度和准确度好,能够满足水中酞酸酯类化合物的测定要求。