酪氨酸对映体的柱前手性衍生高效液相色谱-化学发光联用法研究

目的:建立酪氨酸对映体的柱前手性衍生高效液相色谱-化学发光联用新方法,并用于体内外酪氨酸对映体的高效检测。方法:利用柱前手性衍生高效液相色谱法对酪氨酸对映体进行分离,联用化学发光检测器对酪氨酸对映体进行检测。考察了色谱流动相配比、流速、柱温以及化学发光条件对酪氨酸对映体分离结果的影响。采用柱前手性衍生高效液相色谱-化学发光联用法对生物样品中的酪氨酸对映体进行分离分析。结果:最佳色谱条件下,流动相为甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(35∶65,p H 6.0),流速为0.7 mL·min^(-1),柱温为室温;最优化学发光体系为氢氧化钠、鲁米诺和高锰酸钾,其浓度分别为0.15、4.0×10^(-5)和4.0×10^(-5) mol·L^(-1)。在此优化条件下,酪氨酸对映体可以达到完全分离(RS>2.0),线性检测范围为2.5×10^(-7)~3.2×10^(-5) g·m L^(-1),L-/D-酪氨酸的检测下限分别为2.96×10^(-8)、3.59×10^(-8) g·m L^(-1)。结论:柱前手性衍生高效液相色谱-化学发光联用法可对酪氨酸对映体进行高选择性、高灵敏度检测。

β-环糊精修饰碳糊电极手性识别的研究

β-环糊精分子具有多个手性中心。玻碳电极是用碳粉做电导体,用硅油做粘合剂,将β-环糊精修饰石墨粉构成的手性碳糊电极。在β-环糊精和碳粉的混合比为0.25%,粘合剂为硅油,放置时间为70 s,pH值为7.8,最低浓度等最佳条件下,采用循环伏安和微分脉冲的电化学实验方法,实现了对具有手性的D、L-酪氨酸进行区分。这种方法简单,快速,灵敏,为手性分子的识别提供了新的思路。