碳酸钾催化反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯

以碳酸钾为催化剂,利用反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯,考察了反应温度、催化剂加入量、苯甲酸甲酯加入量、苯甲酸酯种类、共沸剂等对合成β-二醇二苯甲酸酯反应的影响,研究了苯甲酸甲酯和催化剂的回收再利用。实验结果表明,合成β-二醇二苯甲酸酯适宜的反应条件为：n（2,4-戊二醇）∶n（苯甲酸甲酯）∶n（碳酸钾）=1∶3.00∶0.030、反应温度150~160℃、甲苯为共沸剂,在此条件下,2,4-戊二醇的转化率达99.9%以上,2,4-戊二醇二苯甲酸酯的选择性达99.9%,收率为99.9%;回收的苯甲酸甲酯不经处理即可被使用,回收的催化剂使用3次后,产物仍具有较高的选择性,可提高原料的利用率,降低生产成本。

新型聚醚酯多元醇的合成与表征

从低聚物多元醇的分子链结构设计出发,在聚酯多元醇合成过程的酯化阶段,引入低相对分子质量的聚四氢呋喃醚二元醇(PTMG)替代部分丁二醇,与己二酸进行醇酸缩合反应;通过酯化-酯交换反应,将PTMG链段引入,合成得到分子链中含有聚醚链段的聚醚酯多元醇(PEM)。结果表明,酯化阶段采用耐水解催化剂WD-10,酯交换阶段采用催化效率较高的催化剂TNBT,催化剂质量分数为(2~3)×10^(-5)时,可制得酸值小于0.5 mg KOH/g的聚醚酯多元醇PEM-2000。PEM的合成有效丰富了低聚物多元醇的种类,可替代传统聚酯、聚醚多元醇,直接用于聚氨酯制品的合成,提升材料的综合性能。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成

系统研究了PTT合成条件对PTT产品质量的影响,分析和讨论了缩聚反应的放大效应。结果表明,酯化反应中应该使用催化剂,PDO/PTA摩尔比以1.8～2为宜。温度对缩聚反应进程有较大影响,在较低温度下以缩聚主反应为主,当温度高于260℃时,反应经历两个阶段,初期以缩聚主反应为主,后期以大分子链的热裂解为主。1,3-PDO的纯度、丙醛含量和加热色度对PTT质量影响较大。改善反应釜的脱灰效果,是解决合成中放大效应的关键因素。

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN),探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素,筛选出醋酸锌为催化剂、位阻酚1010为抗氧剂,采用正交实验设计方法,确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.

醇铁化合物引发丙交酯开环聚合的研究

分别以乙醇铁、正丙醇铁、异丙醇铁、正丁醇铁为引发剂进行D,L-丙交酯和L-丙交酯的本体开环聚合,研究了在130℃的聚合温度下引发剂用量和聚合时间对聚合反应的影响.结果表明这些醇铁化合物对丙交酯开环聚合都有较好的引发作用;聚合36h,单体转化率可达90%以上.单体转化率在引发剂/单体摩尔比为1/1000时最高,然后随引发剂用量增加和聚合时间延长而降低.乙醇铁表现出最高的引发活性,聚合产物的相对粘均分子量最高可达7·28×104[聚(D,L-丙交酯)]和19·00×104[聚(L-丙交酯)].醇盐配体对聚合产物的分子量和分子量分布影响显著,随醇铁配体体积增大,聚合产物的分子量逐渐降低,分子量分布也逐渐加宽.1H和13C-NMR分析表明醇铁对L-丙交酯的开环聚合没有发生消旋化,对D,L-丙交酯的开环聚合有一定的等规加成选择性.MALDI-TOF MS分析指出D,L-丙交酯在开环聚合过程中发生了分子间的酯交换反应,用13C-NMR评价了各醇铁引发体系在聚合过程中的酯交换程度.但基于谱峰分辨原因,醇铁配体对立构加成选择性和酯交换的影响的规律性不明显.

高压二氧化碳介质中酶促油酸甲酯与香茅醇的酯交换反应研究

酶催化反应的介质由水基介质发展到有机溶剂介质是80年代以来酶催化科学的一个重大突破[1],特别是近年来的大量研究表明酶在许多非极性有机溶剂中不仅可以保持其固有的催化活性而且其热稳定性也大大提高。然而,有机溶剂本身的种种缺点和有机溶剂中酶催化反应必然存在的多?..

二（甲基）丙烯酸多元醇酯的制造方法

一种二（甲基）丙烯酸多元醇酯的制造方法。以（甲基）丙烯酸低级醇酯与多元醇为原料，在复合催化剂（a)+(b)及阻聚剂作用下，通过酯交换反应制备二（甲基）丙烯酸多元醇酯，其中（a)指钙或钡的氧化物，氢氧化物或硝酸盐；（b)指一种LiX化合物，X可以是硝酸，亚硫酸或6个碳原子以上的羧酸盐，阻聚剂彩哌啶醇氮氧自由基或哌啶醇氮氧自由基亚磷酸酯，所用的催化剂活性高，后处理简单，阻聚剂效果良好，反应及分离过程中基本无高聚物生成。采用该方法所得产品纯度在99%以上，有效地降低了生产成本，具有较高的工业应用价值。

墨粉用聚酯树脂的制备

本文从生产实际入手，对墨粉用聚酯树脂的制备进行了系统而深入的研究，总结出从原料配比到反应工艺条件等多方面因素对聚酯树脂性能的影响，特别是对墨粉热性能的影响，从而为墨粉用聚酯树脂的规模生产创造了条件。

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯的合成及表征

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯是在乙醇钠为催化剂的作用下经2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯与异松蒎醇发生酯交换反应所得.该反应条件为:n(2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯)∶n(异松蒎醇)∶n(乙醇钠)=2∶3∶3,反应温度为120～130℃,反应设置为减压蒸馏装置,并用薄层色谱跟踪反应终点,产率可达到47.62%.经TLC、1HNMR、13CNMR、IR对合成产物结构及纯度进行了表征,其结构与目标产物基本吻合.

碳酸二月桂酯的合成研究

以碳酸二甲酯(DMC)和正十二醇(C12H25OH)为原料,采用Fe2O3/黏土作催化剂,经酯交换反应制备出碳酸二月桂酯(DDC)。考察了酯化反应条件对产物收率的影响,结果表明:在n(C12H25OH):n(DMC)为3、催化剂占原料质量分数为5%,反应温度为130℃、反应时间为2 h的最佳条件下,DDC及总酯的收率分别为46.04%,74.40%;此条件下所得DDC产物在100,40℃时的运动黏度分别为2.200,8.606 mm2/s,黏温指数为37.04,适合作为中黏度指数润滑油。

抗氧剂1076的合成改进研究

对以 2 ,6 -二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和十八碳醇为主要原料合成抗氧剂 10 76的原工艺条件进行改进 ,使总收率达 80 %以上。

一种芳香族端氨基聚醚的合成方法

该专利涉及一种芳香族端氨基聚醚的合成方法。具体方法如下：二官能度聚醚多元醇在钛酸四异丙酯催化剂存在下，温度为240～260℃时，与对氨基苯甲酸甲酯进行酯交换反应。二官能度聚醚多元醇与对氨基苯甲酸甲酯的摩尔比为100：（175～320），催化剂用量为原料总量的0．4‰（W）。

最新专利

一种共聚酯及其生产方法（公开号CN103130998A申请人东丽纤维研究所（中国）有限公司） 该发明公开了一种共聚酯及其生产方法，主要由脂肪族二元醇、芳香族二元酸酯和含硅化舍物共聚而成，其中还含有一种化合物A来自无机磷酸盐。所述共聚酯的生产方法包括酯交换反应和缩聚反应，由脂肪族二元醇和芳香族二元酸酯进行酯交换反应得到低聚物，酯交换过程中添加舍硅化合物。

非异氰酸酯法合成脂肪族热塑性聚氨酯及其性能研究

利用二氨酯二醇氨酯交换的非异氰酸酯法合成高分子量的脂肪族热塑性聚氨酯.以己二氨酯二醇（BHCH）的自缩聚,合成了Mn为29200的聚己二氨酯（PBHCH）,其熔点为154.31℃,拉伸强度为28.41MPa,断裂伸长率为3.91%;利用己内酰胺与乙醇胺的共聚合成了同时带有端氨基及端羟基的尼龙-6低聚物,并与己内酯反应转化为端羟基尼龙-6低聚体,经与BHCH在170℃常压反应4 h及180℃减压反应6.5 h,获得了数种带有短尼龙-6段的酰胺型聚氨酯（s-PAUs）,红外、核磁、GPC、广角X-射线衍射、DSC、TGA和力学性能表征表明,此类s-PAUs的Mn在26000以上、熔点在123.85-170.89℃之间、拉伸强度达28.53 MPa、断裂伸长率达299.0%.