酯加成法合成甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯的工艺研究

甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)是非常重要的功能性乙烯基不饱和单体,在室温下很容易与固化剂发生反应,广泛用于丙烯酸酯的乳液聚合产品及丙烯酸酯溶液聚合产品的交联固化。本文以甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮为原料,研究了酯加成法合成AAEM工艺,考察了原料物质的量比、酯化温度、酯化反应时间、不同催化剂及用量、不同阻聚剂及用量等对反应收率和产品质量的影响,结果表明:最优工艺条件为甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮的物质的量比为1∶1.1,加入0.5%的催化剂三乙胺、0.05%的对羟基苯甲醚,升温到50℃反应6 h,反应得到的AAEM产品,反应总收率在90%以上,经GC检测产品主含量在98%以上。

乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯的合成研究

以二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯为原料,通过酯加成法合成了乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯。通过单因素优化法,探究不同的催化剂(三乙胺、氢氧化钠、乙醇钠、三乙醇胺)、阻聚剂(对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、吩噻嗪、二丁基羟甲苯)、不同反应物比例以及催化剂、阻聚剂用量、反应温度对实验结果的影响。结果表明:最佳反应温度为50℃,最佳的催化剂为乙醇胺,最佳的阻聚剂为对苯二酚,二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯的物质的量之比为1.1:1时,阻聚剂用量为0.05%时,最佳催化剂用量0.5%,在此条件下反应8.5h,得到产物。产物主要通过柱层析法,将产品纯化,经红外色谱、核磁共振检测图谱分析,确定产物为乙酰乙酰基丙烯羟乙酯。经GC检测,最终产率为92.7%。