煤制乙二醇工艺中酯化循环气组分分析方法探讨

陕西榆能化学材料有限公司1 200 kt/a煤制乙二醇项目之一期400 kt/a乙二醇装置,乙二醇合成采用间接法(草酸酯加氢法)工艺,由于氧化酯化单元生成的亚硝酸甲酯(MN)是偶联羰化单元反应的原料气,酯化循环气中各组分含量的快速、准确测定对于系统生产具有重要的指导意义。为此,分别采用2台色谱仪配置方案(配置2台色谱仪分别检测酯化循环气中的亚硝酸甲酯含量和不凝气各组分含量)和单台色谱仪配置方案(采用1台装有FID和TCD的三通道气相色谱仪)进行酯化循环气组分分析试验。试验结果表明,采用单台三通道气相色谱仪对酯化循环气组分进行分析,既可节约生产成本,又能快速准确地检测出酯化循环气中的亚硝酸甲酯含量和不凝气各组分含量,具有分析速度快、分析结果准确的特点,能够及时指导实际生产,是一种合理的分析仪器配置方案。

酯化循环气的全组分测定

酯化循环气作为乙二醇生产过程中的原料气和中间产物,各组分含量对整个反应系统的循环利用非常重要。通过两台气相色谱仪建立循环气全组分测定。其中PE-590色谱仪采用TCD检测器,配置2个通道利用阀切换技术分析氢气和永久性气体及二氧化碳,岛津GC-2014采用FID检测器分析酯化循环气中的亚硝酸甲酯。可快速准确分析得到循环气全组分含量,更有效地指导工艺生产。

大型酯化循环气压缩机的研制

随着国家煤化工行业的发展,煤制乙二醇的需求越来越大,由于每年乙二醇进口量均在1000万t以上,因此单线10万t/年或20万t/年规模已经不满足市场需求,需要提高装置规模,以更大限度地替代进口油制乙二醇.文章通过对压缩机组设计、制造、控制及试验等方面的研究,解决了国内首套50万t/年煤制乙二醇装置用酯化循环气压缩机的气动设计与结构方案、装置各设备间优化配置等难题,开发了高效大流量系数高能头叶轮基本级,优化了大型机组定子部件流动损失偏大问题,实现了单线乙二醇产量达到50万t/年的规模.

循环气相酯化—酯交换—水蒸汽蒸馏法制备生物柴油的研究

循环气相酯化-酯交换-水蒸汽蒸馏技术是以动、植物油为原料制备生物柴油的新工艺.该工艺将连续带水、甲醇精馏和气化有机地结合在一起,达到快速降酸的效果,提高酯化反应的效率;水蒸汽蒸馏技术实现生物柴油与未反应原料的有效分离,不需要二次酯交换反应就获得了高纯度的生物柴油.与传统技术相比,整个工艺合理,具有环境友好性,设备通用、易操作,适用于高酸值的动、植物油和中性油脂制备生物柴油.制备过程的可连续性为产业化生产自动化控制奠定了较好的基础.

对甲苯磺酸催化高酸值油脂甲酯化的实验

以价格低廉易得的非食用油脂为原料制备生物柴油是发展生物柴油产业的一大趋势,但这类油脂往往具有较高的酸值,影响了其作为生物柴油原料的开发和应用。以传统的浓硫酸为催化剂存在许多缺点,而以对甲苯磺酸为催化剂,采用循环气相酯化技术,催化高酸值油脂进行甲酯化反应,克服了多种缺点,取得了很好的酯化效果。

皂脚制备生物柴油的试验研究

在食用油生产过程中均会不同程度地产生皂脚（又称油泥），为解决皂脚排放造成的环境污染及资源浪费问题，该文以皂脚为原料进行制备生物柴油的试验分析。提出了皂脚经循环气相酯化水蒸气蒸馏制备生物柴油的方法和工艺流程，探讨解决制备过程中酯化反应的连续带水和反应快速进行的问题，得到优化工艺参数。试验装置主要由气相酯化反应器、甲醇气化器、粗生物柴油精馏器和油水分离器等组成。研究结果表明，酯化反应温度为（100±5）℃，皂脚质量0．5％～0．8％的硫酸或3％～4％的对甲苯磺酸为催化剂，甲醇蒸气通入速度6L／min，反应时间90～120min，生物柴油精馏器的液相温度为160～220℃，气相温度为120～190℃，水蒸气温度为（100±5）℃，水蒸气通入量为5L／min，能使皂脚制备生物柴油的转化率达99％以上，产品品质指标基本达到美国的ASTM生物柴油标准，并与中国的0^#柴油接近。

餐饮业废油制备生物柴油的研究

研究以餐饮业废油为原料,采用循环气相酯化-酯交换-水蒸汽蒸馏制备生物柴油的工艺过程,着重考察如何快速降低餐饮业废油的酸值和酯交换反应的优化条件。实验结果表明,循环气相酯化可在很短的时间内将原料的酸值降到酯交换对原料酸值的要求,通过水蒸汽蒸馏可使生物柴油纯度达到99.5%以上。此工艺适合于用各种酸值的原料制备生物柴油。