不同灭菌工艺对生川乌中乌头类双酯型生物碱成分及产品质量影响研究

目的:在保证生川乌药效的前提下,筛选最优灭菌工艺。方法:分别采用热压灭菌、干热灭菌、钴-60辐照灭菌三种方法进行灭菌处理,采用HPLC法考察灭菌后乌头类双酯型生物碱含量变化情况,同步考察药材及其产品微生物数量是否符合标准,以综合评估大生产适用工艺。结果:3种灭菌方法均能使产品符合成品质量标准,综合考虑灭菌后样品微生物数量、指标成分含量、效率等因素,干热灭菌工艺是最优工艺。结论:在干热灭菌条件下,产品微生物限度符合要求,乌头类双酯型生物碱转移率较优,生产效率可接受,可作为工业生产最优工艺。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

参附汤配伍人参对附子中单酯型生物碱类成分药代动力学的影响

目的:建立血浆中苯甲酰新乌头原碱(BMC)、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰次乌头原碱(BHC)的超高效液相色谱-串联质谱含量测定方法,研究参附汤中配伍人参对上述3种成分在大鼠体内药代动力学参数的影响。方法:将SPF级雄性SD大鼠随机分为附子组(2.5 g/m L)和参附汤组(5.0 g/m L),每组各6只。给予相应药物灌胃后,于5 min、10 min、20 min、30 min、45 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h和24 h经尾静脉采血。离心去上清,乙腈沉淀蛋白,经Waters Xbridge C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水(A)∶乙腈(B)=18∶82。采用电喷雾离子源、多反应离子监测模式测定3种单酯型生物碱成分的血药浓度,Phoenix Win Nonlin 6.0软件计算药代动力学参数。结果:3种单酯型生物碱成分测定的日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于9.60%,提取回收率为94.400%~107.000%,稳定性RSD均小于9.50%。与附子组比较,参附汤组BMC、BAC、BHC的达峰浓度和药时曲线下面积显著升高,表观清除率明显降低,且达峰时间均提前,BAC的表观分布容积降低,差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论:建立了一种灵敏度高、准确可靠测量参附汤配伍前后附子中单酯型生物碱类成分的方法,且参附汤配伍人参可改变附子中单酯型生物碱的药代动力学行为。

氮硼掺杂碳量子点/异氰酸酯型微胶囊复合整理 棉织物及其防紫外线性能

为提高棉织物的防紫外线性能及其耐水洗性能,采用氮硼掺杂碳量子点(BN-CQDs)和异氰酸酯型微胶囊对棉织物进行喷涂-干燥-辗轧-干燥整理,在辗轧过程中微胶囊中芯材异佛尔酮二异氰酸酯与棉织物表面的羟基和碳量子点表面的羟基、羧基或者氨基进行反应,将碳量子点固定于棉织物表面,且微胶囊的壁材聚氨酯形成涂层。对微胶囊的粒径、分散情况、棉织物结构、防紫外线性能及其耐久性进行了表征和检测。结果表明:经过BN-CQDs与异氰酸酯型微胶囊混合溶液整理后的棉织物相较于原织物其紫外线防护系数(UPF)有较大提升,UPF值最高达到36,UVA和UVB透过率低至2.57%和2.29%,比原棉织物的UPF值提高了207.7%;整理后的织物经过水洗20次,其UPF值仍达32,表现出较好的耐水洗性能。

安徽农业大学研究发现单宁酰基水解酶具有混杂的酰基转移酶活性且参与促进酯型儿茶素合成

安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室夏涛课题组在国际植物学权威学术期刊The Plant Journal和农业食品领域权威学术期刊Journal of Agricultural and Food Chemistry,在线发表了题为“New insights into the function of plant tannase with promiscuous acyltransferase activity”和“Flavan-3-ol galloylation-related functional gene cluster and the functional diversification of SCPL paralogs in Camellia sp”的研究论文,这是该课题组在茶树等植物中酯型儿茶素、没食子单宁和鞣花单宁的合成代谢方面一系列研究的新成果。

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的:建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱:SVEA^(TM)C_(18)Opal(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶12),流动相B为0.1 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.05%冰醋酸),梯度洗脱;检测波长:235 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:20μL。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27~98.61(r=1.0000)、0.61~26.53(r=1.0000)、1.00~43.50μg·m L^(-1)(r=0.999 9);平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论:本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。

咖啡碱和蛋白质对酯型儿茶素氧化形成TFDG的影响

对咖啡碱(CAF)和牛血清白蛋白(BSA)在双酯型茶黄素形成中的影响进行了研究分析。结果表明,咖啡碱和牛血清白蛋白对TFDG的形成均有明显的抑制作用,而且相同条件下,牛血清白蛋白和咖啡碱表现出相似的抑制作用。当牛血清蛋白与咖啡碱同在一个化学氧化反应体系中时,表现出随浓度不同而呈现复杂的竞争或协同作用。

UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱

目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈（0.2%三乙胺）-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果：草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999）,精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论：建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。

炮制对淡附子中3种双酯型生物碱及其水解产物的影响

目的：研究浸漂、煮制、盐制等炮制工序对淡附子所含的3种双酯型生物碱及其水解产物含量的影响。方法：按中国药典炮制淡附子,采用高效液相色谱法测定其3种双酯型生物碱、3种单酯型生物碱和苯甲酸的含量,并与盐附子浸漂对照饮片、清水煮制对照饮片进行比较。结果：盐附子浸漂后,3种双酯型生物碱总量、3种单酯型生物碱总量和苯甲酸含量均降低,各类成分含量降低率为55%~90%。煮制后,淡附子和清水煮制对照饮片中的3种双酯型生物碱总量分别降低了95%、93%;3种单酯型生物碱总量分别升高了0.5倍~1.8倍、2倍~3倍;苯甲酸含量虽然分别降低了65%~75%、55%~60%,但其含量却高于盐附子浸漂对照饮片。结论：在制备淡附子时,浸漂工序除去盐分的同时,其成分也大量流失;煮制过程中双酯型生物碱发生水解,甘草、黑豆煮制对双酯型生物碱及其水解产物含量的影响与清水煮制有显著差别。

低分子肝素对高甘油三酯型急性胰腺炎治疗效果

分析高甘油三酯型急性胰腺炎患者治疗中低分子肝素的有效性与安全性。方法 选取马山县人民医院消化内科2021年3月~2023年3月收治的120例高甘油三酯型急性胰腺炎患者,利用掷硬币法分为两组各60例。对照组采用常规治疗,观察组加用低分子肝素治疗,7d后统计两组的症状缓解时间、肛门排气时间、血淀粉酶恢复正常时间以及不良反应总发生率,采集空腹静脉血测定血脂指标(甘油三酯、总胆固醇)并进行对比。结果 观察组的症状缓解时间、肛门排气时间、血淀粉酶恢复正常时间均短于对照组(P<0.05),治疗后的血脂指标低于对照组(P<0.05),不良反应总发生率与对照组相近(P>0.05)。结论 在高甘油三酯型急性胰腺炎患者治疗中低分子肝素的疗效确切且不良反应总发生率低,值得推广使用。

低分子肝素联合胰岛素对高甘油三酯型重症急性胰腺炎患者炎症因子及预后的影响

目的 探究低分子肝素联合胰岛素对高甘油三酯型重症急性胰腺炎患者炎症因子与预后的影响。方法 将2021年4月—2022年9月收治的60例高甘油三酯型重症急性胰腺炎患者,随机分为两组,每组30例。对照组实施常规治疗,观察组实施低分子肝素联合胰岛素治疗,比较临床效果。结果 观察组的治疗总有效率、治疗后的凝血功能指标、炎症因子水平均优于对照组(P<0.05)。结论 高甘油三酯型重症急性胰腺炎患者实施低分子肝素联合胰岛素治疗,能显著增强凝血功,有效调整炎症相关指标,促进整体治疗效果的提升。

微波加工对附子中酯型生物碱的影响

[目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。[结果]微波时间对双酯型生物碱含量具有极显著影响(P<0.01),对单酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05);烫漂时间和干燥温度仅对双酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05)。最佳的因素水平组合为A3B3C3,即烫漂时间为3 min,干燥温度为60℃,微波时间为5 min;在此条件下,双酯型生物碱含量为590.33μg/g,单酯型生物碱含量为802.14μg/g。[结论]微波加工能够降低附子中双酯型生物碱含量,增加单酯型生物碱含量。

麻附甘胶囊中单酯型生物碱含量测定及双酯型生物碱限度检查

目的：建立麻附甘胶囊中单酯型生物碱的含量测定及双酯型生物碱限度检查的方法。方法：采用Agela苯基柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈∶0.1%磷酸（22∶78）为流动相;检测波长为232 nm测定双酯型生物碱含量;采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以A：乙腈-四氢呋喃（25∶15）,B：0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0.1%磷酸）,A∶B（25∶75）为流动相;检测波长为232 nm对双酯型生物碱进行限度检查。结果：苯甲酰新乌头原碱在0.066~0.654μg范围内线性关系良好,r=0.9999;苯甲酰乌头原碱在0.016~0.16μg范围内线性关系良好,r=0.9998;苯甲酰次乌头原碱在0.016~0.16μg范围内线性关系良好,r=0.9998;双酯型生物碱检测限分别为：乌头碱8 ng,次乌头碱8 ng,新乌头碱8 ng。结论：该方法准确稳定,重复性好,可为麻附甘胶囊质量控制提供参考。

高酯型儿茶素含量的茶树资源筛选研究

以福建省茶树品种园780份资源为试验材料,依外部形态特征初步筛选出45份较有希望的品种或株系。用等度高效液相色谱法,分析检测这45个品种或株系的春梢、夏梢、秋梢酯型儿茶素含量,筛选高酯型儿茶素含量的茶树特异资源。结果表明:新梢酯型儿茶素含量在不同品种、株系间差异很大;春梢、夏梢、秋梢的酯型儿茶素含量变化范围分别为5.21%～24.03%、3.05%～20.31%、2.89%～19.66%,平均值分别为16.08%、14.73%、9.96%,变异系数分别为22.26%、24.10%、40.76%。同一品种或株系新梢的酯型儿茶素含量呈季节性变化,大多数(约71.11%)表现为:春梢>夏梢>秋梢。有5个品种、株系(033、505、509、524、1005),春、夏、秋三季,酯型儿茶素平均含量高于19%,为超常规水平的高酯型儿茶素茶树特异资源,可作为品质遗传改良或直接应用于提取酯型儿茶素的重要材料。有8个品种、株系[033、505、509、510(1)、510(2)、524、1001、1005]新梢酯型儿茶素含量在儿茶素总量中所占比例高达80%以上(一般品种为68%),可作为提取茶多酚、儿茶素的特种材料。

茶树酯型儿茶素生物合成及水解途径研究进展

茶树酯型儿茶素对于茶叶加工产品品质的影响及人类健康的药理功效均高于非酯型儿茶素。酯型儿茶素合成及水解途径及分子调控机理,既是长期困扰茶业界的重点难题,也是富含原花青素(PAs)或缩合单宁(CAs)植物如葡萄、柿子的未解科学问题之一。作者在文中介绍了茶树酯型儿茶素合成及水解途径研究上取得的进展,儿茶素的没食子酰基化过程与水解单宁合成具有相似性;没食子酰基葡糖糖(βG)是它们合成的酰基供体,与葡萄糖基转移酶(UGGT)和没食子酰基转移酶(ECGT)等有关;在茶树中酯型儿茶素很容易被水解酶(GCH)水解为没食子酸和非酯型儿茶素。此外,还综述了国际上有关flavan-3-ols的合成、聚合、糖苷化和甲基化研究进展。

HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定附子中3种双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC分析方法。方法：Zorbax Eclipse XDB C18柱，40mmol乙酸铵缓冲液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0mL·min^-1，检测波长230nm。结果：3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均达到了较好的分离，分别在0．0357-1.784μg（r=0．9999），0.0126-0．632μg（r=0．9997）和0．0334-1．672μg（r=0．9997）呈良好的线形关系。结论：该方法简便、快速、灵敏，可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。

杉树木质纤维素对酯型儿茶素类选择性吸附的研究

以杉木屑为原料制备木质纤维素,采用静态吸附、蒸馏水和80%乙醇分段洗脱等实验,研究其对茶儿茶素类及咖啡因选择性吸附作用.结果表明,木质纤维素对茶叶儿茶素没食子酸酯类(酯型儿茶素类)的吸附量明显大于咖啡因,经木质纤维素吸附后,大部分的咖啡因保留在溶液中,只有少量被木质纤维素吸附,达到初步脱咖啡因的效果;吸附的木质纤维素经水和80%乙醇分段洗脱,水洗脱液中咖啡因、酯型儿茶素类分别与儿茶素类总量的比例为0.08,0.36;而80%乙醇洗脱液中上述比例分别为0.02,1,通过分段洗脱可以进一步脱除咖啡因,得到脱咖啡因的高酯型儿茶素类产品.

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。

茶树新梢中非酯型儿茶素及其合成酶的变化规律

对不同季节茶树新梢不同部位鲜叶中儿茶素组分和非酯型儿茶素合成酶的变化规律进行了研究。结果表明,在茶树新梢上,从芽到第四叶,四种非酯型儿茶素中除了GC外,C、EC和EGC含量均逐步增加;两种非酯型儿茶素合成酶中,DFR/LAR活性呈下降趋势,而ANR在第三叶中达到最高。相关分析进一步表明,不同部位鲜叶中儿茶素的总量变化与DFR/LAR活性变化呈显著正相关,而与ANR变化相关性不大。