酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的性能研究

研究了酯基三甲氧基有机硅季铵盐(ETOQAS)的表面活性、润湿铺展性和生物降解性。结果表明:25℃时采用表面张力法测得ETOQAS的cmc=0.01 g/L,γ_(cmc)=15.72 mN/m;随着体系中NaCl浓度的增加,通过稳态荧光法测得的ETOQAS水溶液的cmc呈减小的趋势;随着ETOQAS水溶液质量浓度的增加,其在铁块和石蜡上的接触角逐渐减小;ETOQAS能够在3 d内降解完全。

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。

酯基有机硅季铵盐合成工艺的响应面优化及表面性能

以自制硬脂酸甲基二乙醇胺双酯和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,制备了酯基有机硅季铵盐(Si-QAS)。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。采用响应面分析法通过建立硬脂酸甲基二乙醇胺双酯的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对Si-QAS的合成工艺进行了优化。Si-QAS的最优制备工艺条件为:反应时间和微波功率分别为20.89 min和600 W,溶剂二甲基亚砜用量占体系总质量的33.1%。通过表面张力法测得25℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.36×10-4mol/L,相应的表面张力(γcmc)为24.25 m N/m,胶束化标准自由能为-30.7 k J/mol,吸附化标准自由能为-56.0 k J/mol。

新型酯基有机硅季铵盐的设计合成、表征及其性能研究

研究设计了L16(45)正交试验,探讨了反应物摩尔比、反应时间、微波作用功率、催化剂用量和溶剂用量等因素对月桂酸甲基二乙醇胺单(双)酯与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应的影响,最终得出了较佳季铵化的工艺条件.分别是:γ-氯丙基三甲氧基硅烷与酯胺的摩尔比为1.5∶1,催化剂KI为酯胺摩尔数的20%,溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量为反应物总质量的50%,微波作用功率为810 W,回流反应70 min.通过溴酚蓝法测定了有机硅季铵盐的含量.结果表明酯基有机硅季铵盐的收率达到74.5%.用合成的产物对棉布进行浸渍、脱水和干燥处理.选取大肠杆菌为测试菌,通过营养肉汤稀释法和营养琼脂法测定了被处理的棉织物的抗菌性能和耐洗涤性能.当处理液中产物的质量浓度为200μg/m L,干燥温度为120℃,干燥时间为15 min,被处理的样品经8次水洗后,对大肠杆菌的杀菌率仍然大于99%,表明制备的有机硅季铵盐有良好的抗菌活性和缓释性能.

乙氧基化三酯基季铵盐的合成与性能

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺三酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐——乙氧基化三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵(3EQDMS-nEO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征。考察了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐的柔软性、再润湿性、去污力和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)进行了对比。结果表明,3EQDMS-6EO是一种性能良好的新型柔软剂,其柔软性与EQDMS相近,再润湿性优于EQDMS,多次处理后对织物白度影响不大,具有EQDMS所不具备的去污力。

乙氧基化三酯基季铵盐的性能研究

考察了不同平均EO数的乙氧基化二酯基季铵盐的柔软性、再润湿性、去污力和对织物白度的影响等性能,并分别与单、双、三和混合酯基季铵盐进行了对比。结果表明,3EQDMS-6EO是一种性能良好的新型柔软剂,其柔软性与MEQDMS相近,再润湿性优于MEQDMS、EQDMS和2EQDMS,多次处理后对织物白度影响不大,具有酯基季铵盐所不具备的去污力。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

有机硅季铵盐的制备及其抗菌性能研究

利用三甲氧基硅烷(WD-930)与二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC)进行反应,合成了阳离子抗菌剂[N,N-二甲基-N-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DOATAC)]。以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分相溶剂,采用两相化学滴定法测定DOATAC的含量;用红外光谱(FT-IR)、元素分析和熔点测定仪等对DOATAC产物进行了理化分析;利用薄层色谱法,对所制备的阳离子抗菌剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪;最后对产物的抗菌性能和耐洗性能进行测定。研究结果表明,当抗菌整理液中w(DOATAC)=0.06%时,经该整理液整理的棉布,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均超过90%,并具有优良的抗菌耐洗性,洗涤50次后其抑菌率仍超过70%。

有机硅季铵盐的合成方法及应用

有机硅季铵盐是一类新型阳离子表面活性剂,它除有机硅所具有的质地柔软、生理惰性、表面张力低、耐高温及防水透气等特点外,还具有季铵盐的杀菌、抑菌功能。本文详细综述了有机硅季铵盐的应用及合成方法,同时对各种合成方法进行了评价,并展望了有机硅季铵盐的发展趋向。

三种季铵盐的性能

介绍了几种酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的性能;通过腐蚀失重法对三苯环咪唑啉季铵盐在HCl、H2SO4酸洗液对碳钢的缓蚀效果进行测定其性能;介绍了烷基咪唑啉酯季铵盐(IEQ)的柔软性、抗静电性、再润湿性、对织物白度的影响及粘行为,与现用柔软剂主要品种D1821和SD—2进行了比较了解其性能。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。