酯基有机硅季铵盐合成工艺的响应面优化及表面性能

以自制硬脂酸甲基二乙醇胺双酯和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,制备了酯基有机硅季铵盐(Si-QAS)。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。采用响应面分析法通过建立硬脂酸甲基二乙醇胺双酯的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对Si-QAS的合成工艺进行了优化。Si-QAS的最优制备工艺条件为:反应时间和微波功率分别为20.89 min和600 W,溶剂二甲基亚砜用量占体系总质量的33.1%。通过表面张力法测得25℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.36×10-4mol/L,相应的表面张力(γcmc)为24.25 m N/m,胶束化标准自由能为-30.7 k J/mol,吸附化标准自由能为-56.0 k J/mol。

新型酯基有机硅季铵盐的设计合成、表征及其性能研究

研究设计了L16(45)正交试验,探讨了反应物摩尔比、反应时间、微波作用功率、催化剂用量和溶剂用量等因素对月桂酸甲基二乙醇胺单(双)酯与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应的影响,最终得出了较佳季铵化的工艺条件.分别是:γ-氯丙基三甲氧基硅烷与酯胺的摩尔比为1.5∶1,催化剂KI为酯胺摩尔数的20%,溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量为反应物总质量的50%,微波作用功率为810 W,回流反应70 min.通过溴酚蓝法测定了有机硅季铵盐的含量.结果表明酯基有机硅季铵盐的收率达到74.5%.用合成的产物对棉布进行浸渍、脱水和干燥处理.选取大肠杆菌为测试菌,通过营养肉汤稀释法和营养琼脂法测定了被处理的棉织物的抗菌性能和耐洗涤性能.当处理液中产物的质量浓度为200μg/m L,干燥温度为120℃,干燥时间为15 min,被处理的样品经8次水洗后,对大肠杆菌的杀菌率仍然大于99%,表明制备的有机硅季铵盐有良好的抗菌活性和缓释性能.

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的性能研究

研究了酯基三甲氧基有机硅季铵盐(ETOQAS)的表面活性、润湿铺展性和生物降解性。结果表明:25℃时采用表面张力法测得ETOQAS的cmc=0.01 g/L,γ_(cmc)=15.72 mN/m;随着体系中NaCl浓度的增加,通过稳态荧光法测得的ETOQAS水溶液的cmc呈减小的趋势;随着ETOQAS水溶液质量浓度的增加,其在铁块和石蜡上的接触角逐渐减小;ETOQAS能够在3 d内降解完全。