食品中苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法优化

本研究通过系统的试验设计和参数调整,成功地改进苯甲酸酯类物质的高效液相色谱检测方法,其中关键的优化参数包括色谱柱类型、流动相组成、柱温和检测波长等。此外,研究还验证了该方法的可行性和可靠性,并与传统方法进行了比较,证明了其在食品安全领域的重要应用前景。

白酒典型酯类物质在形成空杯香后的释放过程分析

通过气密性研究确定标准白酒品酒杯作为顶空瓶的密封方式,结合顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立一种适合分析白酒空杯香的测试方法,并对其进行方法学考察。以溶解于体积分数50%乙醇水溶液中的24种白酒典型酯类物质为研究对象,应用该方法分析其在形成空杯香后的释放过程。结果表明,以硅胶塞密封标准白酒品酒杯作为顶空瓶。该方法对7种代表性酯类物质的加标回收率为96.5%~103.5%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为4.2%~6.3%,适合进行白酒空杯香的分析。随着释放时间的延长,乙酸乙酯、异丁酸乙酯等沸点相对较低的酯类物质在白酒杯中的驻留量呈显著下降趋势(P<0.05);庚酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯等沸点相对较高的酯类物质在空杯中的驻留量呈先上升后下降的趋势,推测该现象是由酯类物质之间以及乙醇水溶液的挥发性差异所致。该研究解释了酒体中高沸点物质较多是酱香型白酒空杯留香持久的原因之一。

白酒中的重要酯类物质及主要来源研究现状

酯类物质对白酒风味具有重要影响,大多数酯类具有水果芳香,是形成白酒香气和区分白酒香型的主要成分之一。本文对白酒中的重要酯类物质进行了简要总结,并综述了白酒中酯类物质形成的主要途径,产酯微生物的生长代谢,酯化酶的催化作用,以及白酒在贮存老熟过程中的化学变化,旨在为白酒中酯类物质的研究提供相关参考,为白酒生产企业优化生产方案、提升白酒品质奠定理论基础。

不同体积分数乙醇对白酒中典型酯类物质在口腔中吸附和释放过程的影响

风味物质在口腔中的释放过程对食品的最终风味感知有重要影响。该研究以溶解于10%、30%、50%、70%(体积分数)乙醇水溶液中的20种白酒典型酯类物质为研究对象,通过分析经品评员品评后吐出混标酒样中酯类物质的回收率,考察乙醇对酯类物质口腔吸附率的影响;并应用口腔顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用仪,考察乙醇对酯类物质口腔释放过程的影响。实验结果显示,a)随着乙醇体积分数的增加(10%~70%),17种酯类物质在30%乙醇水溶液中的口腔吸附率显著高于溶于10%乙醇水溶液中的酯类(P<0.05),它们的口腔驻留量也会相应增加;b)在酯类物质的口腔释放过程中(30 s、2 min、4 min),乙醇体积分数的增加,会降低log P值(油水分配系数)较低酯类物质的瞬时口腔释放量(30 s),增加log P值较高物质的瞬时口腔释放量,推测其原因是高体积分数乙醇对log P值不同酯类物质的口腔释放抑制效果存在差异和酯类物质在口腔中驻留量的增加两者竞争性作用的结果;c)随着释放时间延长,在释放时间为2 min时,体积分数为70%的乙醇能够促进酯类物在口腔中的释放;释放时间为4 min时,30%和50%的乙醇能够增加酯类物质的口腔滞留度。该研究结果有助于进一步认知香气物质的口腔释放机制。

酿酒酵母多糖对葡萄酒果香酯类物质水解呈香的表观基质效应

【目的】研究酿酒酵母多糖对葡萄酒果香酯类物质水解呈香的表观基质效应,探究酿酒酵母多糖在稳定产品果香、延长货架期方面的应用潜力。【方法】以酿酒酵母为材料,利用热水浸提法、碱法提取得到酵母多糖,并通过紫外分光光度计、气相色谱以及高效液相色谱解析酿酒酵母多糖的基本组分。配置含有果香酯类物质常规浓度的模拟葡萄酒溶液,并作酵母多糖处理,多糖浓度在0—2.0 g·L^(-1)范围作梯度设置。酵母多糖对果香酯类物质挥发性的影响采用静态顶空方法分析,随后不同处理模拟酒在4℃下贮藏6个月,定期取样监测果香酯类物质的含量变化。最后通过感官分析评价6个月后不同处理模拟酒的香气特征。【结果】通过仪器分析得到酿酒酵母多糖总多糖含量占比为(72.61±3.29)%,蛋白质含量占比为(11.20±0.02)%,其主要单糖组成为甘露糖和葡萄糖,二者的摩尔比1.790∶1;该多糖的高分子量组分为18、163和21819 kD,低分子量组分为576 Da。静态顶空分析方法表明,多糖处理可以降低模拟酒中乙酸酯的挥发性,以0.8 g·L^(-1)的多糖处理效果最好;而多糖处理可以提高模拟酒中乙醇酯的挥发性。定期采样数据结果发现,在模拟葡萄酒贮藏6个月期间,乙醇酯的水解速率显著高于乙酸酯;相比于对照组,0.4—0.8 g·L^(-1)多糖处理可以分别将乙酸酯和乙醇酯的水解率降低10%—40%和3.7%—26.7%。感官分析结果显示,在贮藏6个月后,多糖处理的模拟酒中温带酸果、温带甜果、蜜饯类和花香香气特征值会显著高于对照组。【结论】经模拟体系研究得出,在葡萄酒贮藏期间添加0.4—0.8 g·L^(-1)酿酒酵母多糖可以减缓果香酯类物质的水解,稳定葡萄酒的果香,对延长产品货架期有潜在的应用价值。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好,7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01~0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%~117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.8%~8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071~5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056~0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中7种己二酸酯类物质残留的同时测定。

气相色谱法测定水性涂料中乙二醇醚及醚酯类物质的含量

乙二醇醚及醚酯类物质由于其分子结构中同时含有羟基(酯基)和醚键,对极性和非极性物质均有一定的溶解能力[1],因此在很多行业中都得到了较为广泛的应用。但是乙二醇醚及醚酯类物质对人体存在潜在的危害性,可对肝脏、血液系统和生殖系统造成伤害,长时间接触乙二醇醚及醚酯可导致癌变[2-8]。随着人们环保意识的增强,危害到人体健康和环境安全产品中的物质越来越受到人们关注。国家标准诸如GB 24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量》、GB 24409-2020《车辆涂料中有害物质限量》、GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》对乙二醇醚及醚酯类物质规定了限量要求,GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》和GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》在2020年更新后也增加了乙二醇醚及醚酯类物质的检测项目及限量要求,可见国家对有害物质越来越重视。

薄皮甜瓜果实不同部位中的挥发性酯类物质与氨基酸的关系

结合固相微萃取法(SPME)和气质联用仪(GC-MS)检测薄皮甜瓜果实成熟时期不同部位中挥发性酯类物质和游离氨基酸的种类及含量的结果表明,果实中有25种挥发性酯类物质,脐果肉、中果肉、蒂果肉以及瓜瓤中的酯类物质种类分别为17种、13种、7种和13种,相对含量分别为71.67%、61.45%、51.46%和68.76%。果肉中共检测到12种游离氨基酸,脐果肉、中果肉和蒂果肉中游离氨基酸含量依序呈递减趋势,与总酯类物质和支链酯类物质的种类及含量趋势变化相一致。

辣椒素酯类物质研究进展

辣椒素酯类物质是结构和生物活性与辣椒素相似,但无辛辣味、无刺激性和无毒性的一类物质。具有促进能量代谢、增强肌体免疫功能和抗紫外线辐照后产生灼烧感等作用。因而是食品、药品和化妆品理想的添加剂及一些有机化学品的主要成分。本文从辣椒素酯类物质的生物合成、辣椒素酯类物质的合成途径以及生物活性等角度综述辣椒素酯类物质的发展历程,并对辣椒素酯类物质的发展趋向进行展望,旨在为辣椒素酯类物质的进一步发展提供一定的参考。

固相萃取-气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。

1-甲基环丙烯处理(1-MCP)对南果梨酯类物质、氨基酸及相关代谢酶的影响

以南果梨为材料,研究1-MCP处理对南果梨酯类物质、氨基酸含量及其代谢相关酶:醇脱氢酶(ADH)、醇酰基转移酶(AAT)和丙酮酸脱羧酶(PDC)活性变化的影响。结果表明:经1-MCP处理的果实酯类物质相对含量高峰值出现的时间延后15d,而且酯类物质的种类较对照果实减少了27.3%;处理的果实中15种游离氨基酸总量明显降低;1-MCP处理对果实AAT酶和PDC酶活性有明显的抑制作用,而对ADH酶活性的影响不明显。由此可见,1-MCP处理影响以氨基酸为前体物合成酯类物质的正常代谢过程,从而使南果梨在采后后熟过程中特有的香气变淡。

邻苯二甲酸酯类物质对蚕豆根尖细胞微核率的影响

目的:研究几种邻苯二甲酸酯类物质的遗传毒性。方法:用不同浓度邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对蚕豆根尖染毒24 h后,观察蚕豆根尖细胞的微核数。结果:邻苯二甲酸二甲酯在浓度为0.008、0.016和0.032 mg/L,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在浓度为0.016和0.032mg/L时,所致蚕豆根尖细胞微核率均显著高于阴性对照组(P<0.05)。邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丙酯染毒后的蚕豆根尖细胞微核率与阴性对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在本实验条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对蚕豆根尖具有遗传毒性,低浓度邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丙酯对蚕豆根尖不具有遗传毒性。

气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质

采用丙酮萃取烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质，所得萃取液用气相色谱测定了3种邻苯二甲酸酯类物质。DB-5毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1．50μm）用于气相色谱分离，氢火焰离子化检测，采用柱温300℃和检测器温度275℃，载气为氦气，流速20mL/min，测得邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二丁基苄酯，邻苯二甲酸二辛酯的最小检出限为0．5μg／g，0．5μg／g，1μg／g。回收率在94．3％～105．5％之间，RSD在0．7％～3．2％之间。

单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法。研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200r/min。在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100μg/mL,检出限为0.01μg/mL,实际样品的加标回收率为97%～113.9%。本法具有简单、快速和成本低等特点。

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。

酯化液中酯类物质检测方法的探讨

对酯化液中酯化物质成分的检测方法进行了试验研究,建立了对酯化液中己酸乙酯含量和乳酸乙酯含量较为准确的检测方法。对酯化液中添加乳酸对酯化酶活性的影响进行了分析。结果表明,由于乳酸解离常数较大,乳酸的加入导致酯化液pH值迅速下降,低的pH值将导致酶失活。因此,在制备酯化液的过程中,应尽量降低酯化液中乳酸的含量。

响应面优化HS-SPME-GC/MS检测啤酒微量酯类物质条件

该研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计,对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC/MS)检测啤酒中6种低含量酯类物质(辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸乙酯和3-苯基丙酸乙酯)的萃取条件进行优化,发现萃取温度、萃取时间和平衡温度为主要影响因素,通过响应面法分析得出最佳萃取条件为:萃取温度42℃、萃取时间30 min和平衡温度48℃;在该条件下,结合内标法定量,该方法的相关系数R2为0.990 0~0.999 9,回收率为93.43%~103.37%,检测限为0.01~0.05μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.75%~8.24%,表明该方法准确可靠,可应用于啤酒中微量酯类物质的检测。

低氮对酿酒酵母发酵过程中酯类物质合成的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)测定了不同程度低氮胁迫下的模拟葡萄汁酒精发酵过程中酯类物质的含量。结果表明,低氮并没有改变各种酯类物质的生成规律,但影响了其发酵结束时酯类物质的含量。在发酵过程中,乙酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯和癸酸乙酯的含量逐渐增加;丁酸乙酯的含量在发酵第8天达到最大值后逐渐降低;乙酸异戊酯的含量先增加后在发酵第12天时达到最低值后又迅速增加;乙酸苯乙酯的含量在发酵前期(发酵4~6 d)迅速达到一个峰值,随后其含量缓慢降低;低氮胁迫下酯类物质的总量降低,其中乙酸苯乙酯和癸酸乙酯的含量增加,乙酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯和己酸乙酯的含量降低。因此,在葡萄酒的生产过程中可适当提高氮源浓度来提高酯类物质含量。

葡萄酒中酯类物质的生物合成及其影响因素

葡萄酒中的酯类物质主要是酒精发酵过程中,在酵母细胞内由酰基辅酶A及脂肪酸和醇类在相关酶的催化作用下生成的,具有水果或者花的香味,对葡萄酒的香气起着十分重要的作用。酯类物质主要分为乙酸酯和乙基酯两类,乙酸酯是由乙醇/高级醇和乙酰辅酶A在醇乙酰基转移酶的催化作用下合成,乙基酯则是由乙醇和短链/中链脂肪酸在酰基转移酶的催化作用下合成。这些酯类物质是脂溶性的,可以直接穿过酵母的细胞膜释放到发酵液中。葡萄酒中酯类物质的含量受多种因素的影响,主要包括品种、栽培模式、发酵液成分、酵母、发酵温度、苹乳酸发酵和陈酿等。综述了葡萄酒中酯类物质的合成及其影响因素,以期为葡萄酒香气的改善及深入研究提供理论指导。