酰亚胺二羧酸的合成

以偏苯三酸酐为原料,分别与对氨基苯甲酸和甘氨酸合成聚酰胺酰亚胺的中间体——N-(4-羧苯基)偏苯酰亚胺和N-(2-羧亚甲基)偏苯酰亚胺,并用1H-NMR及IR对产物结构进行确认,考察了反应时间、溶剂量、带水剂甲苯量和原料配比对合成反应的影响。结果表明,N-(4-羧苯基)偏苯酰亚胺的较优反应条件为:n对氨基苯甲酸:n偏苯三酸酐=1.05,偏酐在溶剂二甲基乙酰胺中的浓度为1.1 mol?L?1,带水剂甲苯与溶剂的体积比为0.5,反应时间5 h;N-(2-羧亚甲基)偏苯酰亚胺的较优反应条件为:n甘氨酸:n偏苯三酸酐=0.95,偏酐在溶剂二甲基甲酰胺中的浓度为2.5 mol?L?1,带水剂甲苯与溶剂的体积比为0.875,反应时间2.5 h。

酰亚胺二羧酸的合成研究

以偏苯三酸酐(TMA)为原料,分别与4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、1,6-己二胺反应,得到三种含酰亚胺结构的二羧酸产物(DIDA-a、DIDA-b、DIDA-c)。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对酰亚胺二羧酸的结构进行表征。通过单因素实验,考察溶剂用量、反应时间、反应温度和反应物摩尔比对二酸产物收率的影响,得出DIDA-a的优化合成条件:偏酐起始浓度1.11mol/L,酰亚胺化反应时间6h,酰亚胺化反应温度140℃,TMA和二胺摩尔比2.05;DIDA-b的优化合成条件:偏酐起始浓度1.05mol/L,酰亚胺化反应时间5.5h,酰亚胺化反应温度145℃,TMA和二胺摩尔比2.02;DIDA-c的优化合成条件:偏酐起始浓度0.95mol/L,酰亚胺化反应时间5h,酰亚胺化反应温度135℃,TMA和二胺摩尔比2.03。

Synthesis of N-Substituted （Z）-3-（ （2-Benzyl）-4-Ox opent-2-yl） Pyrrole-2,5-Diones （Maleimides）

A series of N-substituted （Z）-3-（（2-benzyl）-4-oxopent-2-yl）pyrrole-2,5-diones were synthesized and characterized. The compounds were synthesized from dimethyl-2-（（Z）-2-（benzylamino）-4-oxopent-2-en-3-yl） fumarate （9） and dimethyl acetylenedi-carboxylate followed by reaction with some amines in refluxing ethanol. The identification of the compounds were based on spectroscopic analysis such as 1R （infrared）, UV （ultraviolet）, ^1H-NMR （nuclear magnetic resonance） and the microanalysis of the elements （CHN （microanalysis）） data.