柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定

目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的含量测定方法。方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L_9(3~4)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的水解方法。采用HPLC法测定柴胡皂苷的含量。色谱条件:采用WondaSil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(53:47)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长210 nm(检测酰化柴胡皂苷a)、250 nm(检测酰化柴胡皂苷b_2)。结果:优化的酰化柴胡皂苷水解方法为pH为10.0,超声(功率为500 W,频率40 kHz)40 min;酰化柴胡皂苷a含量占汤剂中柴胡皂苷a含量的29%~41%,而酰化柴胡皂苷b_2的含量占汤剂中柴胡皂苷b_2的90%~115%。结论:该方法简便可靠,可用于汤剂中酰化柴胡皂苷a、b_2的含量测定,并可为完善柴胡汤剂质量评价提供参考。

柴胡中酰化柴胡皂苷的含量测定

目的建立柴胡中酰化柴胡皂苷含量的测定方法。方法采用单因素分析和正交实验设计法,选择氨水浓度、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验,优化柴胡中酰化柴胡皂苷的水解方法。采用HPLC测定柴胡皂苷的含量。色谱条件为Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:210 nm。结果优化的柴胡中酰化柴胡皂苷水解方法为浓氨水的浓度为23%,超声25 min,超声的功率为350 W。基于所测定的样品中酰化柴胡皂苷的含量结果,柴胡药材中酰化柴胡皂苷的含量相低于柴胡皂苷,且在柴胡皂苷含量的70%以下。结论该方法简便可靠,可用于柴胡中酰化柴胡皂苷的含量测定。为准确评价柴胡药材质量提供参考。

UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术分析柴胡-白芍药对配伍前后化学成分变化

目的探究柴胡-白芍药对配伍前后化学成分的整体变化情况。方法 UPLC-MS背景扣除法联合代谢组学技术对柴胡-白芍配伍前后的化学成分进行整体分析,采用UPLC-MS分析柴胡、白芍及柴胡-白芍药对各8批提取物的化学成分,并用质谱背景扣除法将柴胡-白芍药对合提物的质谱数据分别扣除白芍、柴胡单提物的质谱数据得配伍后柴胡、白芍的单提物的质谱数据,将柴胡、白芍配伍后的化学成分分别与配伍前各自的化学成分进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),分析柴胡-白芍药对组成药味柴胡、白芍配伍前后整体化学成分的变化情况。结果 UPLC-MS检测柴胡-白芍药对共提物、柴胡及白芍单提物化学成分共57个,结合文献报道指认出其中32个。多元统计结果显示,柴胡-白芍药对配伍前后柴胡中含量发生显著变化的成分有6个,鉴定其中3个成分;白芍中含量发生显著变化的成分有3个,鉴定其中2个成分。分别为柴胡中柴胡皂苷a、3″-O-乙酰化柴胡皂苷a、4″-O-乙酰化柴胡皂苷a配伍后含量降低;白芍中芍药苷、没食子酰基芍药苷或其异构体配伍后含量升高。结论从整体化学组成上比较了柴胡-白芍药对配伍前后的差异,为其配伍机制的阐释奠定了基础。