混合植物甾醇乙酰化物的反相高效液相色谱分析

应用高效液相色谱对豆甾醇乙酸酯、β_谷甾醇乙酸酯和混合甾醇乙酸酯进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相为色谱纯甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ;实验结果表明 ,混合植物甾醇及其乙酸酯的响应时间在25min以内 ,且各种甾醇及其酯的分离效果较好 ,采用峰面积归一法能够快速准确地测定混合甾醇中豆甾醇乙酸酯和 β_谷甾醇乙酸酯的含量。

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL。结果不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响。结论影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱。

大黄素乙酰化物致鼻咽癌CNE-1细胞线粒体自噬活性的研究

目的研究大黄素乙酰化物作用鼻咽癌CNE-1细胞后,其线粒体损伤及其与线粒体自噬的关系。方法以5 mg·L-1及10 mg·L-1大黄素乙酰化物作用鼻咽癌CNE-1细胞,通过透射电镜观察大黄素乙酰化物导致鼻咽癌CNE-1细胞自噬体形成的超微结构;激光共聚焦显微镜测定线粒体膜电位、细胞内钙离子、细胞内活性氧的浓度变化及线粒体自噬的活性。结果与空白对照组比较,两个实验组细胞都出现线粒体损伤以及线粒体自噬体。大黄素乙酰化物作用后的细胞线粒体膜电位降低(P<0.05);细胞内游离的钙离子浓度升高(P<0.05);细胞内活性氧增加(P<0.05),且呈剂量依赖性。经线粒体与溶酶体示踪分析,可见大黄素乙酰化物作用的实验组均出现酸性溶酶体增殖,其中包含线粒体探针标记的线粒体碎片等典型的自噬特征,且增加的趋势呈剂量效应关系。结论大黄素乙酰化物可致鼻咽癌CNE-1细胞线粒体损伤,并与线粒体自噬密切相关。

1,5-二咖啡酰奎宁酸与其四乙酰化物相对生物利用度的研究

目的比较1,5-二咖啡酰奎宁酸与其四乙酰化物在大鼠体内的生物利用度,为目标化合物的筛选和结构优化提供参考依据。方法 Wistar大鼠随机分两组,分别灌胃给予等摩尔数的1,5-二咖啡酰奎宁酸（100 mg/kg）和四乙酰化物（133 mg/kg）。血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以乙腈-水（5 mmol/L乙酸铵,pH5.0）为流动相,用Ultimate C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,5μm）分离,采用液相色谱串联质谱法同时监测两个化合物。结果两个化合物均在5~1000 ng/ml范围内呈良好线性关系,精密度、准确度、基质效应、提取回收率等各项指标都满足生物样品测定的要求。四乙酰化物在大鼠体内迅速转化成活性代谢产物1,5-二咖啡酰奎宁酸,血浆中没有检测到四乙酰化物和可能的三乙酰化、二乙酰化和单乙酰化物。以1,5-二咖啡酰奎宁酸的量计算,大鼠口服四乙酰化物与口服1,5-二咖啡酰奎宁酸的相对生物利用度为64%。结论四乙酰化物的生物利用度低于1,5-二咖啡酰奎宁酸,开发口服制剂时1,5-二咖啡酰奎宁酸优于四乙酰化物。

二十种混合氨基酸的质谱鉴定直接磷酰化物的正负离子FAB—MS分析

将二十种天然氨基酸按等摩尔量混合后,用二异丙基亚磷酸酯直接磷酰化,可以高选择性(96%)地获得N-磷酰氨基酸衍生物的混合物,负离子FAB-MS可以原位检出混合物中全部N-磷酰氨基酸,且准分子离子峰较高,可发展为混合氨基酸衍生物全分析的有效手段.正离子FAB-MS则对碱性磷酰化氨基酸的检出更有利.

N-取代甘氨酸酰化物的合成

为了寻找新的血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI),我们合成了8个N-取代甘氨酸酰化物,它们为对-羟基苯甲酰-N-取代甘氨酸、2,4-二氧苯氧乙酰-N-取代甘氨酸、邻-苯二甲酰-N-取代甘氨酸和6-硝基-8-甲氧基香豆素-3-甲酰-N-取代甘氨酸等三类化合物。为避免各步反应产物不易分离带来的麻烦,分别用酰氯法、酸酐法和DCC法合成这些化合物,用常规结晶方法即可精制产物。药理试验表明这些化合物没有显著的ACE活性。

高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊中的奥美拉唑磺酰化物

目的建立奥美拉唑肠溶胶囊中奥美拉唑磺酰化物的测定方法。方法色谱柱：Zorbax C8（4．6mm×250mm）；流动相：0．01mol·L^-1。磷酸氢二钠-乙腈（75．25）；流速1．0mL·min^-1；检测波长302nm；进样量20μL。结果奥美拉唑磺酰化物在0．6μg·mL^-1-1．4．ug·mL^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9998。n=5）。平均回收率102．2％，RSD=1．27％。结论本方法简便，迅速，准确。

奥美拉唑磺酰化物的制备

目的:提供一种制备奥美拉唑磺酰化物的简单方法。方法:2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐经缩合、氧化可制得奥美拉唑。奥美拉唑再用高锰酸钾氧化可得到奥美拉唑磺酰化物,产品经IR、1H-NMR、MS、UV确证结构。结果与结论:本方法步骤简单,条件温和,后处理方便,所得奥美拉唑磺酰化物纯度达99%以上。

HPLC法测定苯扎贝特酰化物中的有关物质

目的建立苯扎贝特酰化物中有关物质的测定方法。方法 NUCLEOSIL 100-5 C18(5μm)0.125m×4mm;流动相为磷酸二氢钾溶液(2.72g/L,用磷酸调节pH2.3)︰甲醇=4︰6;检测波长:228nm;流速:1.0mL/min。结果苯扎贝特酰化物与主要杂质能得到有效分离,各杂质在0.2~3.5μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制苯扎贝特酰化物中有关物质的含量。

棉子糖乙酰化物的2D-NMR研究

应用氢-氢和碳-氢相关谱(~1H-~1H COSY and^(13)C-~1H COSY),同核和异核J-分解谱(JRES and HETJRES),异核中继相干传递二维谱(RELAY)和异核远程化学位移相关谱(COLOC)研究了棉子糖乙酰化物的化学结构,并对COLOC及RELAY实验的参数取值进行了讨论。结果表明,二维核磁共振技术特别是COLOC对于确定配糖体糖基的连接顺序和连接位置是十分有效的方法。

抗血吸虫药物硝唑酰化物及其类似物的合成

硝唑眯(Ⅰ)是六十年代发现的抗曼氏及埃及血吸虫药物。对日本血吸虫也有治疗作用,但毒副反应较大,应用受到限制。考虑到药物分子中氨基经酰化后毒性往往降低的一般规律,我们设计合成了一系列硝唑咪酰化物。

鸟嘌呤乙酰化混合物中一、二乙酰化物的核磁共振定量分析

本文对鸟嘌呤乙酰化混合物中一、二乙酰化物进行了核磁共振(NMR)含量测定,并选择了非那西丁作内标物,方法快速、准确。

活泼酰化物与亲核试剂的反应的速率常数的精确计算

采用5种不同的密度泛函(DFT)方法(B31YP、M06、M062X、BB1K、M05),计算一系列活泼酰化物(对硝基苯甲酸、苯甲酸酐、乙酸酐、苯甲酰氯、N-酰基吡啶离子)与亲核试剂(碳负离子、胺类、肼类)之间的反应速率,将得到的理论值与实验值相比较,得出最精确且符合计算精度要求的计算活泼酰化物与亲核试剂反应速率常数的方法 --M062X。

由ACCP制取N—乙酰化物的研究

对１－氨基－２－氰基环戊烯在一定条件下与醋酐进行酰化反应合成Ｎ－乙酰化物进行了研究，收率可达８８．６％。

高效液相色谱法测定复方奥美拉唑干混悬剂中的有关物质及奥美拉唑磺酰化物的含量

目的建立复方奥美拉唑干混悬剂中有关物质及奥美拉唑磺酰化物的测定方法。方法色谱柱：Agilent-C8（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相：0.01 mol.L-1磷酸氢二钠（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75∶25）;检测波长：280 nm;流速：1.0 mL.min^-1;柱温：40℃;进样量：20μL。结果奥美拉唑磺酰化物在0.2~1.0μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0,n=5）。平均回收率99.6%,RSD=0.2%（n=6）。结论本方法简便、迅速、准确。

香茶菜甲素乙酰化物对缺血再灌注损伤的作用

实验观察离体大鼠工作心脏停灌注４０ｍｉｎ再灌注２５ｍｉｎ后，发现其心肌超微结构严重损伤，乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）及丙二醛（ＭＤＡ）生成量明显增加。同时发现香茶菜甲素乙酰化物可降低心肌超微结构的损伤程度，减少ＬＤＨ及ＭＤＡ的生成量。

磺胺甲嘧啶及其酰化物与低聚物的pH敏感性研究

目的:考察磺胺甲嘧啶(SM1)、磺胺甲嘧啶酰化物(SM1M)和磺胺甲嘧啶低聚物(OSM1)的pH敏感性,为将其设计成pH敏感单体提供依据。方法:制备SM1、SM1M和OSM1的NaOH溶液,采用电位滴定法,用0.01 mol/L的盐酸溶液进行滴定,测定SM1、SM1M和OSM1的解离常数(pKa)。采用紫外分光光度法,在256、270、268 nm波长处测定SM1、SM1M、OSM1在6.0、6.5、7.0、7.2、7.4、7.5、8.0 pH下的溶解度。结果:SM1、SM1M、OSM1的pKa分别为6.21、6.64、7.21;随着pH的增加,SM1、SM1M、OSM1的溶解度均有增大的趋势,但对pH变化的敏感程度表现不同。结论:SM1、SM1M和OSM1具有不同程度的pH敏感性,将其作为pH敏感单体具有一定的应用价值。

高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物

本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处理,并优化了固相萃取条件.计算了样品中复杂的基质效应,并使用内标法来抵消基质效应.该方法在污水中检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12—2.06 ng·L^(-1)和0.43—5.12 ng·L^(-1),在污泥中分别为0.28—2.31 ng·g^(-1)和0.88—6.77 ng·g^(-1),在污水和污泥中的回收率为分别为70.8%—130.6%,88.0%—129.2%.本方法成功应用于检测污水处理厂中的污水及污泥中的目标化合物.

对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物的合成

合成了一种新型对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物,并利用红外光谱、紫外光谱及热重分析对配合物及配体的结构进行了表征和确认。以对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物作为修饰剂,研制了修饰碳糊电极,该电极对镧离子具有能斯特响应,为此建立了溶液中镧离子的直接电位分析法。修饰电极对镧离子的能斯特响应工作曲线方程为E（mV）=-19.50pCLa（Ⅲ）-363.50,相关系数R=0.9996,线性范围为4.0×10^-2-4.0×10^-6 mol.L^-1,检测下线为1.6×10^-6mol.L^-1,pH响应范围是3.2-6.0。试验了14种外加离子对测定的影响,结果表明Ca^2＋,Mg^2＋,Zn^2＋,Ba^2＋,Cu^2＋,Co^2＋等金属离子对测定有微弱干扰。利用该修饰电极对人工合成样品中镧离子含量进行测定。