固相酰化试剂 N-乙酰-(乙烯咪唑-苯乙烯)共聚物用于核苷的酰化

酰基咪唑作为一种优良的酰化试剂已在核苷及核苷酸化学中得到广泛应用和深入研究。1979年 Maneche 和 Reuter 在一篇综述文章中简要叙述了

酰化试剂中水份含量对聚酯羟值影响表征

PU聚氨酯生产中重要物料聚酯多元醇,其羟值大小测定的准确性是确定浆料产品质量、生产工艺的前提条件,酰化法是传统的并适用于工业化生产检验羟值的化学分析法,体系中酰化试剂水份存在对聚酯羟值的大小有很大影响。酰化试剂中水份含量不大于0.30%为最佳有效的生产控制条件。

手性磷试剂催化的芳香醛与二乙基锌的不对称烷基化反应

以 (-) -α-苯乙胺 ,L-脯胺醇 ,(S) -联萘二酚以及 (-) -假麻黄碱为旋光起始物与各种磷酰化试剂反应 ,得到6种手性磷化合物 ,并用它们来催化芳香醛与二乙基锌的不对称烷基化反应 ,所得芳香仲醇大都具有较好的化学产率和中等程度的 ee.值 .

N-酰基苯并三唑的高效合成

N-酰基苯并三唑是媲美酰氯的良好的N-、O-、S-、C-酰化剂,可以用于许多有机转化。在1, 2-二氯乙烷中加入苯并三唑(BtH)和氯化亚砜(SOCl2),待苯并三唑溶解后加入羧酸,加热回流,即可便捷地合成各种N-酰基苯并三唑。以月桂酸为例,考察了合成N-酰基苯并三唑的反应影响因素,得到了最优反应条件:羧酸(1.0 eq.)、 BtH(1.2 eq.)、 SOCl2(1.2 eq.)、 1, 2-二氯乙烷为溶剂,120℃油浴加热下回流6 h,产率94.5%。接着拓展底物,在该反应条件下合成了35种N-酰基苯并三唑化合物,羧酸包括脂肪族羧酸、脂肪族二酸、取代芳香酸和芳香族二酸等,产率基本在80%以上。同时探究了芳香取代基种类和取代位置、脂肪链长短等因素对产率的影响,产物结构都经1H NMR和13C NMR确证。在该反应体系下将投料放大10倍,同样很平稳、顺利和方便地以高产率得到了所需产物。本文主要通过改变溶剂和提高反应温度的方法使反应顺利进行,尤其是对溶解度低的羧酸和二元酸的产率大幅度提高,并且原料苯并三唑的使用量减少了2~3倍。最后还优化了部分产物的提纯方法,使得提纯更简单方便,为长链脂肪族酰基苯并三唑的提纯提供了一种新方法,使得成本更低,更适合工业化生产。

乙酰化羊毛脂的制备研究

通过正交实验对影响羊毛脂乙酰化反应的主要因素进行了研究 ,实验结果表明 :乙酰化试剂的用量为 30 % (质量分数 )、反应温度 1 40℃和反应时间 2 h为该反应的最优条件 ;减压回收过量乙酰化试剂和醋酸副产物是对羊毛脂乙酰化产物进行后处理的有效方法 ,最后通过水洗和真空脱水操作可以使乙酰化羊毛脂的酸价降至 4以下。

1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D呋喃核糖的水解乙酰化合成方法研究

从原理上分析了醋酸乙烯做酰化试剂进行乙酰化反应的可行性,并用四种稀碱溶液:5%NaOH、10%Na2CO3、10%Na3PO4、10%NaHCO3考察了碱性强弱对反应的影响。结果表明使用醋酸乙烯作为乙酰化试剂能节省大量动力消耗并避免了对环境的污染。反应总收率70%以上。

双膦酸衍生物的合成

对文献中有关双膦酸衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述。

香叶酯衍生物的合成、表征及其热裂解研究

以香叶醇和不同类型的羧酸为原料，用DCC/DMAP偶合法合成了8种鲜见报道的香叶酯，产率78.5％～93.6％。该方法具有反应条件温和、反应时间短，是一种节能环保、易操作的合成方法。另外，所合成化合物的结构通过高分辨质谱和核磁共振谱进行了确认。并以肉豆蔻酸香叶酯为例，研究了其在300℃、600℃和800℃的热裂解行为，通过气-质联用分析确定其裂解产物有：月桂烯、樟脑萜、β-罗勒烯、香叶醇、5，5-二甲基-1-丙基-1，3-环戊二烯、肉豆蔻酸乙酯和醛等30多种，其中含有多种致香物质，能够有效改善卷烟吸味，增强香气。

邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物的合成

以碘活化的六乙基亚磷酰三胺为磷酰化及环化试剂 ,经“一锅法”合成了邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物 ,收率达 90

降钙素基因相关肽(CGRP)放射免疫检测方法的初步建立

目的:采用国内合成的降钙素基因相关肽(CGRP)及本实验室制备的抗CGRP单克隆抗体建立检测CGRP的放射免疫分析法。方法:酰化试剂法标记CGRP(1-37),采用平衡饱和加样程序法建立放免分析法。结果:纯化后的标记物计算标记率为35％～41％,比活度1000～1200Ci/mmol,放化纯度为93％～98％,免疫活性>92％;该方法的灵敏度为10～20pg/ml,平均批内及批间变异系数分别为11.4％、23.5％。4周后标记物测B_0％为27.5％;初步测32例正常人结果为68.89±15.56pg/ml,范围38.60～112.54pg/ml。结论:本方法基本达到检测要求,但标记物的稳定性及CGRP单抗的稳定性尚需提高。

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。

N^2,9-二乙酰基鸟嘌呤的合成

本文介绍了用N,N-二甲基吡啶(DMAP)为催化剂合成N^2,9-二乙酰基鸟嘌呤的新方法,并对催化剂及其他因素的影响进行了研究,该方法具有操作简便,反应时间短,产品收率高达76％的优点。

C_(25)沸石分子筛催化液相噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究

在无溶剂条件下,用C25沸石分子筛作催化剂,以乙酸酐为酰化试剂,对噻吩的酰化反应进行了实验研究,结果发现C25沸石分子筛具有高效的催化活性,反应过程中得到了唯一的副产乙酸,可以通过乙酸脱水而制得酰化试剂乙酸酐加以重复利用。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、不同的改性条件以及催化剂的再生次数对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响。当噻吩0.2 mol、乙酸酐0.4 mol配比时,确定了适宜的反应条件:反应温度80℃,时间5 h,催化剂用量0.5 g。在此条件下,噻吩的转化率高达96.3%,经醋酸改性后的C25沸石分子筛使噻吩2 h的转化率达到99.0%,明显提高了催化剂的催化活性。研究表明C25由于催化活性高、选择性好、对环境无污染、可以再生且仍能保持很高的催化活性等优点而有望成为一种环境友好的催化剂,能够进一步取代传统L酸和B酸催化剂,弥补传统催化剂给生产和环境带来的一系列问题。

酰基腈合成方法研究进展

阐述了一类重要的化合物酰基腈的合成方法的发展概况

分步滴定法测定草酰氯的含量

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生化的条件,且对仪器要求高;另一种为容量法,利用草酰氯与醇反应生成盐酸,用电位滴定法测定[2]其含量,该方法所用溶剂均为有机试剂,且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作,步骤比较繁琐。

N-酰基吡唑类化合物的制备及其在合成中的应用

N-酰基吡唑类化合物作为酰化试剂逐步引起了广泛关注,对其制备以及在醇解,氨解,格氏反应,瑞福尔马斯基反应等方面的用途做了探讨.

对称多胺的单酰基化新法

室温或50℃、水存在下，苯酯或碳酸苯酯类化合物与等摩尔的链状或环状的对称多胺发生单酰化反应，较高收率得相应的单酰化产物，其中哌嗪的单叔丁氧羰基化收率可达87％。酰化试剂稳定、廉价，操作简便。12例中11例收率33％～87％。

最新专利文摘

一种制备全乙酰化纤维素的方法 该专利涉及一种制备全乙酰化纤维素的方法。该方法先将纤维素分散到二甲亚砜（DMSO）中，得到纤维素悬浮液，再将酰化试剂醋酸异丙烯酯和催化剂1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳一7一烯加入到纤维素悬浮液中，在隔绝空气、搅拌、反应温度60—130℃、反应时间2～15h条件下进行酯化反应；

最新专利文摘

一种制备5-溴-2-羟基-3-硝基苯乙酮的方法 该专利涉及一种制备5-溴-2-羟基-3-硝基苯乙酮的方法。该方法包括：（1）在碱的存在下，以四氯乙烯为反应溶剂，对溴苯酚和乙酰化试剂反应，反应完全得到乙酸对溴苯酚酯的四氯乙烯溶液；（2）向上述得到的溶液中加入路易斯酸，进行弗里斯重排反应，