新萃取剂N,N’-二癸酰基哌嗪的合成及萃取U(Ⅵ)的热力学研究

合成并表征了新型萃取剂N ,N’ -二癸酰基哌嗪 ,研究了N ,N’ -二癸酰基哌嗪 /四氯化碳体系在硝酸介质中对U(Ⅵ )的萃取性能 ,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度及温度等因素对U(Ⅵ )分配比的影响 ,并计算了相关的热力学函数。

N-单酰基哌嗪衍生物的合成

室温下采用六水哌嗪在冰醋酸溶液中与酰氯反应 ,合成了 8个N -单酰基哌嗪衍生物 ,收率达 76%～ 88% .产物的结构经红外光谱、质谱和核磁共振谱所确证 .

芳氧基-芳酰基哌嗪取代乙胺丙醇类α,β受体双阻滞剂的合成

目的设计合成具有α、β受体双阻滞作用的系列化合物 ,并进行活性的初步筛选。 方法运用系列化电子等排原理 ,设计合成了系列 1 芳氧基 3 [2 (4 芳酰基哌嗪 )乙氨基 ] 2 丙醇衍生物 ,并经MS、1H NMR、IR确证其结构。结果与结论合成了 15个目标化合物 ,其中 12个为新化合物 ,初步活性测定结果显示 :所合成的化合物均具有α、β受体双阻滞作用。

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1H NMR、IR和质谱表征。

二硝酸 N ,N '-二癸酰基哌嗪合铀酰髤配合物的合成和晶体结构

The complex UO2(DDPEZ)(NO3)2 has been prepared and characterized by IR spectroscopy and XPS spectra. The crystal structure of the complex has been determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to Triclinic system and space group P1, with cell parameters: a=0.664 2(3) nm, b=0.805 0(2) nm, c=1.515 6(5) nm, α=104.39(2)°, β=91.13(3)°, γ=94.84(3)°, and V=0.781 4(5) nm3, Z=2, Dc=1 676 kg·m-3, μ(Mo Kα)=0.071 073 nm, F(000)=390, final R=0.037 9 and wR=0.091 7 for observed reflections[I>2σ(I)]. The results indicated that uranyl ion is coordinated with six oxygen atoms, four of them from two nitrate groups and two from carbonyl groups of different organic ligands. CCDC: 284452.

苯甲酰基哌嗪型青霉烯类新化合物的合成及抗菌活性研究

目的设计并合成青霉烯类苯甲酰基哌嗪型新化合物并测定其抗菌活性。方法根据已报道的相关活性化合物的构效关系研究,设计出一系列2-取代苯甲酰基哌嗪甲基取代的新青霉烯类化合物,以2-羟甲基青霉烯双环母核为起始原料,经两次取代、两次脱保护基关环4步反应合成了目标化合物。采用二倍稀释法测定了其中8个化合物对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)、耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)、甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(MSSA)和甲氧西林敏感表皮葡萄球菌(MSSE)4组革兰阳性菌的抑菌活性。结果与结论合成了11个新青霉烯类化合物,其结构经MS1、H-NMR谱确证。抑菌实验结果表明,所测试的8个新化合物对MRSA、MRSE、MSSA、MSSE均有较好抗菌活性。

N,N′—二(3-氨基二硫代甲酸酯基)丙酰基哌嗪的合成

无水哌嗪与 3 -溴丙酰氯反应生成N ,N′—二 ( 3 溴丙酰基 )呱嗪 .在无水磷酸钾催化下 ,该化合物与二硫化碳、胺反应生成标题化合物 .所合成的目标化合物均为新的化合物 ,其结构经1HNMR和有机元素分析所确证 .所合成的新化合物经药效试验具有抗肿瘤活性 。

1－酰基哌嗪衍生物的新合成方法

将六水哌嗪溶于冰醋酸中，然后在室温下与酰氯反应得１－酰基哌嗪衍生物。

二酰基双哌嗪双季铵盐类衍生物的合成及镇痛活性

目的：寻找活性强，毒性低的新型镇痛药物。方法：以１甲基哌嗪为起始原料， 通过与不同的二酰氯反应得双二酰基哌嗪（ Ｉ Ｉ Ｉａｄ） ， Ｉ Ｉ Ｉａｄ 分别用不同的溴化物季铵化得６ 个新的１ ，１二酰基４ ，４ ，４′，４′四烷基双哌嗪双季铵盐溴化物（ Ｉ Ｖａｆ） 。结果：初步生物活性试验结果表明，这些化合物均有一定的镇痛和镇静活性， 尤其是 Ｉ Ｖｅ（ 剂量２０ ｍ ｇ·ｋｇ － １ ， 镇痛活性８０３ ％ ，镇静活性９５３ ％ ） 和 Ｉ Ｖｆ（ 剂量０５ ｍｇ·ｋｇ － １ ， 镇痛活性７５５ ％ ，镇静活性５３８ ％ ） 活性显著。结论：构效关系研究表明，两个季氮原子之间的距离对活性和毒性有较大影响，当ｎ ＝ ４ 时， 活性最强，而毒性随两个季氮原子之间距离的减小而降低。苄基的引入可使活性明显增强，而且毒性降低。

1,4-二[3-(氨基硫代甲酰硫基)丙酰基]哌嗪类化合物的合成及其抗肿瘤活性

目的 寻找并合成低毒、有较强抗肿瘤活性的哌嗪类化合物。方法和结果 以 1,4 二 (3 溴丙酰基 )哌嗪为先导物 ,合成了一系列 1,4 二 [3 (氨基硫代甲酰硫基 )丙酰基 ]哌嗪类新化合物 ,并测试了这些化合物 (4a - j)对 8种瘤细胞株的体外抗肿瘤活性。结论 体外抗肿瘤活性试验结果表明 ,大多数化合物显示一定的抗肿瘤活性 ,尤其是化合物 4c,4d和 4e,浓度在 10 μmol·L-1时 ,对HL 6 0细胞抑制率分别为 44 % ,90 %和 70 %。

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸剂,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%,经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体，随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性，如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪，抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等；此外。

N-酰基-N′-茄呢基哌嗪衍生物的合成及生物活性

以茄呢醇为起始原料和茄呢基哌嗪为关键中间体合成了 4个N 酰基 N′ 茄呢基哌嗪 ( 4a～ 4d) ,以及 2个含葡萄糖单元的N ( 2 全乙酰葡萄糖基苯甲酰基 ) N′ 茄呢基哌嗪 ( 5 )和N ( 2 葡萄糖基苯甲酰基 ) N′ 茄呢基哌嗪 ( 6) ,共 6个新茄呢基哌嗪衍生物 .其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS确证 .测试了化合物 4c ,5 ,6对三种人癌细胞 (Bel 740 2 ,KB ,HCT 8)的体外生理活性 ,初步结果表明化合物 6比 4c和

1-烷基-6-氟-1,4-二氢-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物的合成及其抗菌活性

目的设计合成具有广谱抗菌活性的含氟喹诺酮类化合物。方法利用吡酮酸 7位哌嗪基 4位氮上存在的活性氢为反应修饰基点 ,与磺酰氯 ,酰氯 ,氯甲酸酯进行Schotten Baumann酰基化反应设计合成一系列含有磺酰基、酰基和烷氧羰基类氟喹诺酮类似物。结果合成了 2 0个含有磺酰基、酰基和烷氧羰基的氟喹诺酮类似物 ,利用元素分析、核磁共振进行了结构确认。结论合成了16个未见报道的新化合物 ,初步体外活性测试结果表明 ,其中的 4个化合物有较高的生物活性。

1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐对血小板聚集和血栓形成的影响

研究化合物1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐的抗凝血和抗血小板作用。采用小鼠断尾法测定出血时间,玻片法测定凝血时间,采用大鼠动静脉旁路法考察对血栓形成的抑制作用,采用家兔血小板体内、体外聚集试验测定受试药对ADP诱导的体内、体外家兔血小板最大聚集率的影响。结果表明1-(肉桂酰基)-4-(苯乙胺乙酰基)哌嗪马来酸盐具有明显的抗凝血、抗血栓形成及抑制ADP诱导的血小板聚集的作用。

1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)对肺纤维化大鼠肺单核细胞趋化蛋白-1 mRNA表达的影响

研究蛋白激酶C(PKC)抑制剂 1 (5 异喹啉磺酰基 ) 2 甲基哌嗪 (H 7)对肺纤维化大鼠单核细胞趋化蛋白 1(MCP 1)mRNA表达的影响 ,为临床治疗肺纤维化提供理论基础 .博来霉素致大鼠肺纤维化动物模型 ,腹腔注射H 7后 ,定量RT PCR方法检测其对肺组织MCP 1mRNA表达的影响 ;测定实验组和对照组肺组织匀浆内羟脯氨酸的含量 ,观察肺组织病理学变化并计数单核细胞 .结果发现 ,H 7能显著抑制大鼠肺纤维化组织MCP 1mRNA表达和单核细胞的聚集以及羟脯氨酸的含量 .结果表明 ,H 7通过抑制肺组织MCP 1mRNA的表达 ,对博来霉素致肺纤维化有明显的防治作用 .

1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪合成的新工艺

研究了以二乙醇胺为起始原料,经氯代、环化和酰化反应合成标题化合物的工艺,产品总收率达37.5%。经红外光谱分析及核磁共振氢谱分析确定产物为目的产物。通过此工艺路线合成的目标化合物,其产品总收率优于现行工艺,且该工艺操作简单,生产成本较低。

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。