酰氯法制备三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

制备三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）通常采用直接酯化法和酯交换两种方法。本文介绍了酰氯法制备ＴＭＰ－ＴＡ。与直接酯化法相比，酰氯法具有产品的纯度和收率高、工艺简单、生产成本低等特点。阐述了酰氯法的操作步骤。讨论了反应温度、加料顺序的影响。

酰氯法合成双季戊四醇六丙烯酸酯

研究了以丙烯酸、二氯亚矾、双季戊四醇为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了反应温度、反应时间、酸醇物质的量比等因素的影响,获得的最佳反应条件是:反应温度40℃,反应时间3h,酸醇物质的量比6.8:1,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达79.6％。

酰氯法合成L-抗坏血酸苯甲酸酯工艺的改进

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,苯甲酸与SOCl2反应生成的苯甲酰氯不经分离,继续与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸苯甲酸酯。考察了酰氯化反应时间、成酯反应时间、反应溶剂和物料比对反应收率的影响,结果表明,以10mL DMAc为溶剂,0℃下酰氯化反应2h后,接着在25℃下成酯化反应10h,苯甲酸10mmol,n(苯甲酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.1∶1.6,反应收率为62.8%。产物结构经1 H NMR、13C NMR、MS和IR确认。

采用二酰氯法合成三肽

目的 :设计出一种合成三肽的方案。方法 :采用二酰氯法。结果 :合成三肽 5种 ,均经质谱、红外光谱、核磁共振和元素分析法证实。结论 :此法适用于酸性氨基酸的三肽合成。

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比，酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率，反应温度低且反应过程平稳容易控制，产品的后处理工序简便，反应过程中不需加入阻聚剂，反应速度快，时间短等优点。

乙酰氯法测定含环氧基聚酯羟值

介绍了一种含环氧基聚酯的羟值测定方法,即乙酰氯法。通过对其酰化原理分析,选用乙酰氯作酰化剂、二氯甲烷作酰化溶剂,测定含环氧基聚酯的羟值。结果发现无抱团现象,测定结果误差较小。

酰氯法合成甘氨酰-甘氨酰-缬氨酸三肽的实验研究

多肽的合成方法很多 ,传统的方法有混合酸酐法、活泼酯法和偶联试剂法 ,本文采用酰氯法 ,以L -缬氨酸为原料 ,经过酰化、氨解形成二肽 ,二肽再经过酰化、氨解最终形成三肽。通过对三肽样品的红外、核磁及高效液相等的鉴定说明该方法实验步骤简单 ,原料易得 ,收率很高 ,很适合于工业化生产 。

盐酸头孢替安酰氯法合成工艺专有杂质的研究

目的设计并合成通过酰氯法制备盐酸头孢替安过程中引入的3个专有杂质。方法以2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料,用化学法合成2-(2-(2-(2-氨基-4-噻唑基)-乙酰胺基)-4-噻唑基)-乙酸,(7R)-7-(2-(2-(2-(2-氨基-4-噻唑基)-乙酰胺基)-4-噻唑基)-乙酰胺基)-3-(1-((2-(二甲氨基)-乙基)-1H-四唑-5-基)-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,2-(2-(2-(2-(2-(2-氨基噻唑-4-基)-乙酰胺基)噻唑-4-基)-乙酰胺基)噻唑-4-基)乙酸和头孢替安β-内酰胺环开环杂质。结果合成了目标化合物,并利用1H NMR、13C NMR和MS确证了结构,HPLC归一化法测得样品质量分数分别为98.31%、96.12%、99.64%和98.73%,并证明这4个杂质存在于头孢替安中,且除盐酸头孢替安β-内酰胺环开环杂质外,其它3个杂质为盐酸头孢替安酰氯法合成工艺专有杂质。结论这4个杂质的合成为盐酸头孢替安的杂质研究和进一步质量提高提供了杂质对照品。

酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究

本文对酰氯法反应制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应介质、提取液和催化剂进行初步探讨,结果表明甲基乙酰胺和二氯甲烷为反应介质、以氯化亚砜或氯化氢作催化剂对产率有较大提高,氯仿为提取液可以提高产品纯度。

酰氯法合成季戊四醇三丙烯酸酯

本文介绍一种采用酰氯法合成季戊四醇三丙烯酸酯的新方法。该法原理简单，易操作，产品收率大于96％，纯度大于97％，反应过程温度低，不需使用阻聚剂，大大简化了后处理工艺。

含双氧水聚丙烯酸酯溶液体系的乙酰氯法羟值测定

结合对体系所含双氧水浓度的测定，以乙酰氯法测量了合双氧水的丙烯酸酯－苯乙烯共聚物溶液体系的聚合物的羟值。证明了乙酰氯法较之酸酐－吡啶法有较高的测量精度。双氧水的存在对测量有很大的影响，要测量出聚合物的准确羟值，必须同时准确地测出体系的双氧水含量。

酰氯法合成植物甾醇油酸酯

以大豆甾醇和油酸为原料,采用酰氯法合成了植物甾醇油酸酯。经过反应条件优化,在温度90℃,时间1.5h,甾醇与油酰氯摩尔比1︰1.2的反应条件下,植物甾醇的一次酯化率达到94.9%,纯化后植物甾醇油酸酯产物的纯度达到98.1%,纯化产物的得率为89.4%。试验证明该方法操作简单,反应温度低,时间短,合成效率高。

丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量方法的验证

目的建立和验证丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量的检测分析方法。方法将骨肽注射液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为:色谱柱采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:254 nm。方法构建后对此方法进行方法学考察(标准曲线、检出限、加标回收率、专属性、重复性、耐用性)。结果进样量在1.018ng~203.6ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为1.27ng·mL^(-1),加标平均回收率为93.06%,重复性RSD值小于1.0%,专属性及耐用性均符合要求。结论该方法准确可靠、灵敏度高,重复性好,可用于测定骨肽注射液中的组胺含量。

氯乙酰氯催化法合成一氯乙酸的改进

用氯气与醋酸在氯乙酰氯催化下合成了一氯乙酸。讨论了在反应物料配比一定的条件下 ,不同温度对收率及一氯乙酸质量分数的影响 ,得出了反应的适宜条件 :温度为 75～ 80℃ ,n(醋酸 )∶n(氯气 )∶n(氯乙酰氯 ) =5∶5 .5∶1,氯气通入时间为 13h ,收率w =88.5 % ,一氯乙酸质量分数为 96 %。

对酞内酰胺苯磺酰氯衍生法薄层扫描测定仲丁胺残留量

以对酞内酰胺苯磺酰氯为衍生试剂，开发出TLC扫描检测仲丁胺残留量的新方法，以苯：丙酮（8：2）为展开剂用硅胶G薄层板分离，仲丁胺衍生物Rf＝0．62，采用双波长（λS＝288nm，λR＝330nm）反射扫描测定，最低检出限为0．55ng，回收率为94．3％．

实验室制备异氰酸酯、异硫氰酸酯和异硒氰酸酯的方法

根据文献综述了制备异氰酸酯、异硫氰酸酯和异硒氰酸酯的实验室方法 。

离去基团法制备端氨基聚醚的研究进展

通过对端氨基聚醚的概述,介绍了离去基团法制备端氨基聚醚的合成方法和研究情况,并且对离去基团法制备端氨基聚醚的研究方向进行了探讨,以推广端氨基聚醚的应用。