新型酰胺型手性大环多胺的合成及光谱表征

以L-脯氨酸为原料,通过酯化、桥连和关环三步反应合成了两种新的酰胺型手性大环多胺。它们可作为NMR手性溶解剂用于羧酸类手性化合物的手性识别。通过多因素正交实验,确定了最佳反应条件：（8S,18S）-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮（2-a）反应温度50℃,反应时间10 d,氮气保护,无水甲醇,产率为34.9%,熔点278~280℃;13-苯基-（8S,18S）-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮（2-b）反应温度为回流,反应时间20 d,氮气保护,无水甲醇,产率为2.6%,熔点243~245℃。通过红外光谱、质谱、元素分析、一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,为进一步研究主客体分子之间的相互作用机理,开发更多更有效的NMR手性溶解剂提供了光谱依据。

新型手性脂质性酰胺型大环多胺配体的合成

New chiral lipophilic macrocyclic oxo polyamines derived from L glutamic acid and L aspartic acid,respectively,have been synthesized and characterized by MS, 1H NMR and elemental analysis.